[发明专利]一种对苯醌二肟的制备方法

权利要求书

1.一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：

1)将亚硝酸乙酯溶解在反应釜中的有机溶剂中，混合均匀后得到中间液体A；

2)将苯酚加入步骤1)中制得的中间液体A中，混合均匀后得到中间液体B；

3)将步骤2)完成后的反应釜先抽真空然后充入惰性气体；

4)将浓盐酸混溶在有机溶剂中，混合均匀后得到氯化氢与有机溶剂的混合溶液；

5)亚硝化反应：将步骤4)中制得的氯化氢与有机溶剂的混合溶液滴加至反应釜中的中间液体B中，亚硝酸乙酯、苯酚与氯化氢在惰性气体气氛中发生化学反应生成对苯醌单肟，完成后得到中间液体C；

6)肟化反应：向步骤5)中制得的中间液体C中加入盐酸羟胺固体，对苯醌单肟与盐酸羟胺在惰性气体气氛中发生化学反应生成对苯醌二肟，完成后得到中间液体D；

7)对步骤6)中制得的中间液体D进行蒸馏，蒸发产生的蒸气经冷凝变成为冷凝液，从冷凝液中回收有机溶剂，蒸发完成后剩余的液体为蒸发剩余液；

8)将步骤7)中制得的蒸发剩余液进行过滤，过滤完成后得到滤渣与滤液；

9)将步骤8)中制得的滤渣依次进行水洗、离心脱水、烘干，烘干完成后得到粉末状的对苯醌二肟；

步骤1)中，反应釜中的釜腔内的空气温度为0℃～5℃，有机溶剂为无水乙醇，亚硝酸乙酯的质量:有机溶剂的质量＝1:(3～6)。

2.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，步骤2)中，亚硝酸乙酯的物质的量:苯酚的物质的量＝(1～1.3):1。

3.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述惰性气体为氮气，以用于隔绝空气，抑制亚硝酸乙酯的歧化和分解以及中间体对苯醌单肟的氧化。

4.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，步骤4)中，氯化氢的物质的量:苯酚的物质的量＝(1～2):1，有机溶剂为无水乙醇，氯化氢的质量:有机溶剂的质量＝1:(1～5)。

5.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，步骤5)中，待反应釜中的中间液体B降温至0℃时，将步骤4)中制得的氯化氢与有机溶剂的混合溶液滴加至反应釜中的中间液体B中，在1.5h～3h内完成滴加；

亚硝化反应的反应温度为0℃～8℃，亚硝化反应的反应时间为0.5h～2h。

6.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，步骤6)中，盐酸羟胺的质量:苯酚的质量＝(1～1.3):1；

肟化反应的反应温度为60℃～75℃，肟化反应的反应时间为2h～4h。

7.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，步骤7)中，蒸馏过程的蒸发温度为70℃～85℃。

8.根据权利要求1所述的一种对苯醌二肟的制备方法，其特征在于，将步骤8)中制得的滤液和步骤9)中水洗产生的废水混合，然后用碱液中和，然后经蒸发、冷凝，以用于除去滤液和废水中的氯化氢，蒸发温度为90℃～105℃。