[发明专利]一种乌苯美司γ晶型的制备方法

权利要求书

1.一种乌苯美司γ晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将乌苯美司于纯化水中搅拌打浆，其中乌苯美司与纯化水的用量比例为1g：(5ml～30ml)，搅拌打浆温度为40～70℃，搅拌打浆时间2h～16h，搅拌速率200r/min～500r/min；

(2)将步骤(1)所得反应液降温至0～20℃搅拌析晶，析晶时间0.5h～3h；

(3)将步骤(2)所得溶液进行抽滤；

(4)将步骤(3)所得滤饼置入50～80℃真空烘箱里干燥4h～24h；

其中，γ晶体具有如下所述的衍射角：3.238±0.2、6.479±0.2、12.999±0.2、15.960±0.2、17.441±0.2、18.560±0.2、19.560±0.2、20.181±0.2、23.602±0.2、26.122±0.2。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乌苯美司与纯化水的用量比例为1g：(10ml～15ml)，搅拌打浆温度为50～60℃，搅拌打浆时间优选为2h～4h，搅拌转速为300r/min～400r/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌析晶温度为0～10℃，析晶时间为1～2h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥时间为8h～16h，所述温度条件为70～80℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将19.40g乌苯美司分散于194ml纯化水中，搅拌打浆温度为45℃，搅拌打浆时间3h，搅拌速率360r/min；

(2)将步骤(1)所得反应液降温至5℃，搅拌析晶1h；

(3)将步骤(2)所得反应液负压抽滤；

(4)将步骤(3)所得滤饼置入70℃真空烘箱里干燥8h，得白色固体粉末17.90g,收率92.3％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将10.0g乌苯美司分散于150ml纯化水中，于40℃搅拌打浆16h，搅拌速率500r/min，冰浴降温至10℃，搅拌析晶1h；负压抽滤，滤饼置入50℃真空烘箱里干燥16h，得白色固体粉末9.07g，收率90.07％。HPLC纯度为99.94％，最大单杂0.03％，总杂0.06％。