[发明专利]贫化无水醋酸锌制备工艺在审
| 申请号： | 202110959015.0 | 申请日： | 2021-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN113563177A | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 李于教;吴元明;陈俭月;侯涛;仝庆;姜磊 | 申请（专利权）人： | 核工业理化工程研究院;三门核电有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C53/10 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 马倩 |
| 地址： | 300180 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 贫化 无水 醋酸 制备 工艺 | ||
1.一种贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
在混合装置中加入正己烷，开启搅拌，再将贫化二乙基锌通入混合装置中，搅拌混合均匀，获得贫化二乙基锌正己烷溶液；
（ⅱ）复分解反应
向反应器中加入冰乙酸，开启搅拌，将步骤（ⅰ）所得贫化二乙基锌正己烷溶液加入反应器中，加料完成反应一定时间；
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行固液分离处理，有机溶剂洗涤固体沉淀物后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品。
2.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的质量浓度为50%～70%。
3.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅰ）获得贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.4 MPa ~1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程，反应器始终维持搅拌状态。
5.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为冰乙酸质量的1倍~2倍。
6.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程中控制反应器温度为10℃~40℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~50g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm。
7.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）贫化二乙基锌正己烷溶液加料完成后继续反应2h~5h，且反应时维持反应器温度在10℃~60℃之间。
8.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中的反应器为敞口容器，贫化二乙基锌正己烷溶液的加料方式为液下加料。
9.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中的反应器为密闭耐压容器。
10.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中的固液分离处理方法为离心处理或抽滤处理，沉淀物的干燥温度为80℃~100℃。
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