[发明专利]贫化无水醋酸锌制备工艺

说明书

本发明公开了一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液；（ⅱ）复分解反应；（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品。本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，易于工业化放大，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，用于核电加锌；本发明方法为一步反应，反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用；通过本发明方法，采用正己烷稀释贫化二乙基锌配制成一定浓度的贫化二乙基锌正己烷溶液，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。

技术领域

本发明属于核电站化学技术领域，具体涉及一种贫化无水醋酸锌制备工艺。

背景技术

锌同位素以贫化二水合醋酸锌的形态在核反应堆冷却循环和降低放射性剂量等方面已有相关研究。大量试验结果证明，将贫化了⁶⁴Zn（⁶⁴Zn丰度小于1%）的锌同位素产品以醋酸锌的形式注入到反应堆的一回路冷却剂后，锌元素能渗入到反应器冷却系统（RCS）表面的氧化膜中，锌离子阻止⁵⁸Co和⁶⁰Co进入到氧化膜中，经改善过的氧化膜保护性很高，能减少各种形式的腐蚀，而置换出来的⁵⁸Co和⁶⁰Co等放射性核素形成更稳定的氧化膜，降低材料的腐蚀速率和腐蚀产物的释放速率；同时置换出来的⁵⁸Co和⁶⁰Co等放射性核素在冷却剂中不断净化，使得堆芯外辐射场逐渐降低，有效的缓解AOA（轴向功率偏移）。

就目前所知，锌的无机化合物在常温下均为固态，饱和蒸气压极低。只有二甲基锌和二乙基锌两种有机化合物在常温下呈液态，由于二乙基锌的摩尔质量较二甲基锌更高，因此以此为原料进行贫化二水合醋酸锌的制备。二水合醋酸锌的制备均要经过中间过程品无水醋酸锌的制备，无水醋酸锌水合结晶生成二水合醋酸锌，所以如何制备无水醋酸锌是关键工艺。目前，以二乙基锌为原料制备无水醋酸锌的工艺均是二乙基锌水解反应生成氢氧化锌，干燥脱水得产物氧化锌。氧化锌样品和冰乙酸反应生成无水醋酸锌。但是该工艺反应步骤多，整体收率偏低，且中间过程品氧化锌需要使用马弗炉高温焙烧，增加了样品后处理时间，产品制备周期长。而市售的天然丰度的无水醋酸锌制备工艺是采用氧化锌为原料，和冰乙酸反应制得无水醋酸锌。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种贫化无水醋酸锌制备工艺

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：

（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液

在混合装置中加入正己烷，开启搅拌，再将贫化二乙基锌通入混合装置中，搅拌混合均匀，获得贫化二乙基锌正己烷溶液；

（ⅱ）复分解反应

向反应器中加入冰乙酸，开启搅拌，将步骤（ⅰ）所得贫化二乙基锌正己烷溶液加入反应器中，加料完成反应一定时间；

（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品

反应结束后，将反应液进行固液分离处理，有机溶剂洗涤固体沉淀物后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的质量浓度为50%～70%。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅰ）获得贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.4 MPa ~1.0MPa。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程，反应器始终维持搅拌状态。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为冰乙酸质量的1倍~2倍。