[发明专利]贫化无水醋酸锌的制备工艺有效
| 申请号： | 202110959019.9 | 申请日： | 2021-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN113620800B | 公开（公告）日： | 2022-12-13 |
| 发明（设计）人： | 吴元明;周红艳;侯涛;陈俭月;姜磊;王珂;孟宪波;盖颖琪 | 申请（专利权）人： | 三门核电有限公司;核工业理化工程研究院 |
| 主分类号： | C07C53/10 | 分类号： | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/42 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 马倩 |
| 地址： | 317100 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 贫化 无水 醋酸 制备 工艺 | ||
1.一种贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）获得反应中间体
向反应器中加入有机醇试剂，开启搅拌，在搅拌状态下向反应器内加入贫化二乙基锌正己烷溶液，加料结束后继续反应一定时间；
（ⅱ）冰乙酸和中间体反应合成贫化无水醋酸锌
步骤（ⅰ）反应结束后，在搅拌状态下向反应器中加入冰乙酸，加料结束后继续反应一定时间；
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
步骤（ⅱ）反应结束后，将反应液进行固液分离处理，有机溶剂洗涤固体沉淀物后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品；
所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的质量浓度为50%～70%；
所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为有机醇质量的0.5倍~1倍。
2.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程中，控制反应器温度为40℃~60℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~50g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm。
3.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料完成后控制反应器温度为40℃~60℃，加料结束后继续反应1h~2h。
4.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中的反应器为敞口容器，贫化二乙基锌正己烷溶液的加料方式为液下加料。
5.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中的反应器为密闭耐压容器。
6.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中冰乙酸的加料质量为贫化二乙基锌正己烷溶液加料质量的1倍~2倍。
7.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）冰乙酸加料过程中控制反应器温度为40℃~60℃，控制冰乙酸的加料速度为40 g/min ~80g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm；加料结束后控制反应器温度为40℃~60℃，加料结束后继续反应2h~5h。
8.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌的制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中的固液分离处理方法为离心处理或抽滤处理，沉淀物的干燥温度为80℃~100℃。
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