[发明专利]贫化无水醋酸锌的制备工艺

说明书

本发明公开了一种贫化无水醋酸锌的制备工艺，包括以下步骤：（ⅰ）获得反应中间体；（ⅱ）冰乙酸和中间体反应合成贫化无水醋酸锌；（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品。本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，用于核电加锌；本发明反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用；本发明通过采用贫化二乙基锌正己烷溶液方法，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。

技术领域

本发明属于核电站化学技术领域，具体涉及一种贫化无水醋酸锌的制备工艺。

背景技术

大量试验结果证明，将贫化了⁶⁴Zn（⁶⁴Zn丰度小于1%）的锌同位素产品以贫化二水合醋酸锌的形式注入到反应堆的一回路冷却剂后，锌离子优先进入一回路设备表面的氧化膜晶格结构，置换出钴、镍和其他放射性核素，使这些离子释放进入冷却剂。同时，锌占据了释放出来的金属离子的晶间位置，阻止了晶界处阳离子由内向外持续扩散，腐蚀迅速被抑制。锌阻止⁵⁸Co和⁶⁰Co进入到氧化膜中，而置换出来的⁵⁸Co和⁶⁰Co等放射性核素在冷却剂中不断净化，使得堆芯外辐射场逐渐降低。

就目前所知，锌的无机化合物在常温下均为固态，饱和蒸气压极低。只有二甲基锌和二乙基锌两种有机化合物在常温下呈液态，由于二乙基锌的摩尔质量较二甲基锌更高，因此只能选用二乙基锌作为气体分离法的分离工质，以此为原料进行贫化二水合醋酸锌的制备。

俄罗斯专利RU2464229C2提供了一种生产贫化Zn-64的氧化锌并去除锡和硅杂质的方法，专利中提到，将贫化二乙基锌水解后干燥煅烧得到贫化氧化锌的粉末。专利RU2483056C2提供了一种醋酸锌的制备方法，氧化锌溶于冰乙酸中，加入一定量的水后将溶液蒸发至过饱和，冷却过滤干燥得到二水合醋酸锌，产品纯度在99.8%以上，产品收率不超过70%。该工艺反应步骤多，整体收率偏低，且中间过程品氧化锌需要使用马弗炉高温焙烧，增加了样品后处理时间，产品制备周期长。

要提高贫化二水合醋酸锌的制备收率，需经过中间过程品贫化无水醋酸锌的制备，贫化无水醋酸锌再进一步水合结晶生成贫化二水合醋酸锌，所以如何制备贫化无水醋酸锌是关键工艺。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种贫化无水醋酸锌的制备工艺

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种贫化无水醋酸锌的制备工艺，包括以下步骤：

（ⅰ）获得反应中间体

向反应器中加入有机醇试剂，开启搅拌，在搅拌状态下向反应器内加入贫化二乙基锌正己烷溶液，加料结束后继续反应一定时间；

（ⅱ）冰乙酸和中间体反应合成贫化无水醋酸锌

步骤（ⅰ）反应结束后，在搅拌状态下向反应器中加入冰乙酸，加料结束后继续反应一定时间；

（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品

步骤（ⅱ）反应结束后，将反应液进行固液分离处理，有机溶剂洗涤固体沉淀物后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的质量浓度为50%～70%。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为有机醇质量的0.5倍~1倍。

在上述技术方案中，所述步骤（ⅰ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程中，控制反应器温度为40℃~60℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~50g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm。