[发明专利]一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将乙烯基环氧乙烷与无水乙醇溶液混合，再加入双氢基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物，缓慢滴加二乙基锌溶液，滴加完成后反应，得两端连有环氧基团的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物；

（2）将两端连有环氧基团的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物、氨基磺酸钠与水混合搅拌形成均一、澄清溶液，调节溶液pH值至9~10，进行开环反应，得两端连有羟基、氨基、磺酸基的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物；

（3）将两端连有羟基、氨基、磺酸基的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物溶液快速搅拌，调节溶液pH 为14~15，进行分子间脱水缩聚，制得两端含有磺酸基、氨基的嵌段式聚二甲基硅氧烷高聚物；

（4）反应后期，调整体系pH为10~11，经冷却熟化，得含有磺酸基、氨基的嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，乙烯基环氧乙烷、无水乙醇溶液、双氢基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物和二乙基锌溶液的质量比为9.8~10：15~16：326~330：1.51~1.52；其中，二乙基锌溶液的纯度为99.5-99.8%。

3.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，滴加二乙基锌溶液时，保持体系温度为40~50 °C，滴加时间为45~60 min。

4.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，滴加二乙基锌催化剂溶液后的反应温度为60~65 °C，反应时间为8~10 h。

5.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，两端连有环氧基团的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物与氨基磺酸钠的质量比为336~340：13.4~13.5。

6.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，开环反应温度为75~80 °C，反应时间为6~7 h。

7.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，分子间高温脱水缩聚的反应温度为90~95 °C，反应时间为5~6h。

8.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，冷却熟化时间为2~3 h，冷却温度为20~25 °C。

9.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中，利用氢氧化钠溶液调节pH，氢氧化钠溶液的质量分数浓度为20%。

10.根据权利要求1所述的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的重均分子量为26456~27139，pH值为11~12，固含量为23~30 %。