[发明专利]一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，将聚二甲基硅氧烷低聚物上活泼氢与乙烯基环氧乙烷双键进行加成，氨基磺酸钠与嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物中的环氧基发生开环反应，将磺酸基、氨基引入嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物上，高温脱水缩聚得含有‑SO₃、‑NH基团嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂。此种制备方法增加了嵌段式有机硅缩聚物高效减水剂分子中有机硅烷基团数量和分子量，改善了抗泥型高效减水剂在水泥颗粒表面吸附和分散能力、分散稳定性和抗泥性能。高温脱水缩聚法制备的抗泥高效减水剂均一性、缓凝性能好并且简化了生产过程，产品的长期储存稳定性好。是一种应用前景广阔抗泥型高效减水剂制备方法。

技术领域

本发明属于混凝土化学外加剂的制备，具体涉及一种含有磺酸基、氨基的嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂制备方法。

背景技术

聚羧酸型高效减水剂因具有比传统减水剂更好的分散性能，能明显改善混凝土初始流动性、流动保持性和提高混凝土力学强度，而被广泛使用在大型的建筑工程中。但是聚羧酸减水剂对骨料中夹带的泥土有很强的敏感性，骨料夹带泥土的成分主要为高岭石、伊利石、蒙脱石等粘土矿物，粘土矿物是硅氧四面体和铝氧八面体层状结构。聚羧酸高效减水剂分子易插层吸附到粘土矿物的层状结构中，导致聚羧酸高效减水剂分子对泥土的吸附量和吸附速率远大于水泥颗粒，而减小了聚羧酸高效减水剂在水泥颗粒上的吸附，降低了聚羧酸高效减水剂的减水效果和增加混凝土坍落度损失率，高含泥量的骨料还会减弱水泥与骨料界面过渡区的强度，导致混凝土长期物理力学性能和体积稳定性下降。

为解决骨料含泥量过高对聚羧酸高效减水剂的负面影响，相关研究人员使用含碳碳双键的硅烷单体与制备聚羧酸高效减水剂的甲基丙烯磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯，烯丙基聚乙二醇单体进行自由基共聚反应。在聚羧酸高效减水剂疏水链段引入了硅氧烷基团，制备出硅烷改性聚羧酸高效减水剂。此种硅烷改性聚羧酸高效减水剂，在强碱性条件下在水泥颗粒表面发生硅羟基化学键合，化学键合强度高于聚羧酸高效减水剂的静电吸附。有机硅改性聚羧酸减水剂能增加减水剂分子在水泥颗粒表面的吸附和吸附驱动力，提高聚羧酸高效减水剂对水泥的分散能力。

但是硅烷单体来源有限、价格昂贵。同时，含不饱和双键硅烷反应单体本身在水中溶解度较小且具有较高的表面活化能，制备出的硅烷改性聚羧酸高效减水剂分子中有机硅烷基团所占比例较小，硅烷改性聚羧酸高效减水剂的分子量不高，难以明显改善水泥颗粒的分散效果。此外，现有制备技术中有机硅化合物易与竞聚率较高的不饱和羧酸化合物进行共聚反应，不易与具有共聚反应活性的直链聚合物进行反应，制备的有机硅改性聚羧酸高效减水剂均一性差，缓凝性能不理想。最后，现有的有机硅改性聚羧酸高效减水剂其生产工艺复杂，链引发剂的使用增加了自由基反应过程的难度和不确定性。这些问题阻碍了硅基改性聚羧酸高效减水剂在现代混凝土工业中的应用。因此，开发出一种制备过程简单、抗泥效果好、缓凝型、绿色环保的硅基改性高效减水剂已成为目前研究热点。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种含有磺酸基、氨基的嵌段式有机硅缩聚物高效减水剂的制备方法，增加嵌段式有机硅缩聚物高效减水剂分子中有机硅烷基团数量和分子量，改善抗泥型高效减水剂对水泥颗粒表面吸附、分散能力、分散稳定性和抗泥性能，提高抗泥高效减水剂均一性、缓凝性能和简化了生产过程、产品的长期储存稳定性。

技术方案：本发明的一种嵌段式有机硅缩聚物抗泥型高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将乙烯基环氧乙烷与无水乙醇溶液混合，再加入双氢基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物，缓慢滴加二乙基锌溶液，滴加完成后反应，得两端连有环氧基团的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物；

(2)将两端连有环氧基团的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物、氨基磺酸钠与水混合搅拌形成均一、澄清溶液，调节溶液pH值至9～10，进行开环反应，得两端连有羟基、氨基、磺酸基的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物；