[发明专利]一种制备胺-环氧卤丙烷聚合单体的方法及产物和系统

说明书

本发明涉及有机合成技术领域的一种制备胺‑环氧卤丙烷聚合单体的方法及产物和系统。所述的制备胺‑环氧卤丙烷聚合单体的方法，采用微反应器，所述微反应器包括原料罐和至少两个串联的微管反应器；所述原料罐连接微管反应器；所述原料罐中装有原料，所述原料包含底物有机胺和环氧卤丙烷；所述原料通入微管反应器中进行亲核取代反应制得产物胺‑环氧卤丙烷聚合单体。本发明提供的制备反应方法，绿色高效，经济性高，实现了胺‑环氧卤丙烷聚合单体的无溶剂化合成，以及实现了连续式反应制备胺‑环氧卤丙烷聚合单体。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更进一步说，涉及一种制备胺-环氧卤丙烷聚合单体的方法及产物和系统。

背景技术

胺-环氧氯丙烷聚合物是一种季铵盐型阳离子聚合物。由于此类聚合物带有众多的正离子，所以能够与带有负电性的固体表面之间产生电荷吸引，引起强烈的相互作用。这种性质使得此类聚合物在油田工业添加剂方面有了广泛的应用，比如油井钻井液黏土防膨剂、凝絮剂、净水剂等。其中胺-环氧氯丙烷聚合物的阳离子度和分子量对其产品性能有着较大的影响。

由于环氧氯丙烷与有机胺直接混合后会剧烈放热，所以目前最为广泛的合成胺-环氧氯丙烷聚合物的方法是先控制在较低温度条件下向有机胺的溶液中缓慢加入环氧氯丙烷得到聚合单体，然后再升温进行聚合反应。因此胺-环氧氯丙烷聚合物的合成为间歇式釜式反应，生产的周期长。同时传统方法中不可避免的使用溶剂，对聚合物阳离子度和分子量的提高产生了限制，也增加了后处理得到高纯度聚合物的难度。

中国专利CN110724259A公开了及一种聚季铵盐，所述的聚季铵盐采用如下技术方案进行合成：以有机溶剂、仲胺、环氧卤丙烷、酸、强碱性阴离子交换树脂为原料，首先，在保护气体保护和室温水浴冷却下，将有机溶剂和仲胺混合，搅拌下滴加环氧卤丙烷进行加成反应，环氧卤丙烷滴加完毕后继续反应得到叔胺化合物的溶液；其次，将叔胺化合物的溶液加热进行季铵化聚合反应，反应完毕得到聚季铵氢卤酸盐的溶液；第三，将所得聚季铵氢卤酸盐的溶液用强碱性阴离子交换树脂处理至液相检测不出卤素离子后，过滤得到聚季铵碱的溶液；第四，在室温水浴冷却下，用酸中和聚季铵碱的溶液，再减压蒸馏蒸出有机溶剂，物料经冷却、乙醚萃取、分液除去乙醚相、真空脱除挥发性组分一系列工艺过程除去杂质后，即得到聚季铵盐。所述技术方案为阳离子聚合物的合成方法，其技术方案中仍然使用了溶剂。

为此，使用无溶剂反应的方法，能够连续快速得到胺-环氧氯丙烷聚合单体是一个有效解决上述问题的方向。

发明内容

本发明提出一种利用微反应器制备脂胺-环氧卤丙烷聚合单体的方法。具体地说涉及一种利用微反应器制备胺-环氧卤丙烷聚合单体的方法及产物和系统。

本发明目的之一是提供一种制备胺-环氧卤丙烷聚合单体的方法，可采用微反应器，所述微反应器可包括原料罐和至少两个串联的微管反应器；所述原料罐连接微管反应器；所述原料罐中装有原料，所述原料包含底物有机胺和环氧卤丙烷；所述原料通入微管反应器中进行亲核取代反应制得产物胺-环氧卤丙烷聚合单体；其中，所述环氧卤丙烷优选环氧氯丙烷。

所述方法可包括以下步骤：

1)、将有机胺和环氧卤丙烷进行混合，得到混合物；

2)、将得到的混合物进入第一微管反应器中进行反应，得到第一反应混合物；

3)、将第一反应混合物进入第二微管反应器进行陈化，得到反应产物胺-环氧卤丙烷聚合单体。

其中，

所述环氧卤丙烷优选环氧氯丙烷。

所述有机胺可选自单取代单胺(R₁NH₂)、双取代单胺(R₂R₃NH)和多乙烯多胺中的至少一种。