[发明专利]一种乙交酯的组合提纯方法及所得乙交酯

权利要求书

1.一种乙交酯的组合提纯方法，包括以下步骤：

(1)将粗乙交酯进行熔融过滤，得到乙交酯熔体；

(2)将步骤(1)得到的乙交酯熔体经有机溶剂洗涤得到乙交酯晶体；

(3)将步骤(2)得到的乙交酯晶体进行熔融结晶，得到精制的乙交酯。

2.根据权利要求1所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于步骤(1)中：

所述粗乙交酯的纯度为85％～99.5％；和/或，

过滤介质为编制材料、多孔性固体、堆积介质、膜介质中的至少一种，优选地，所述过滤介质可截留的最小粒径小于等于3微米；和/或，

熔融温度为大于等于85℃，优选为85～90℃。

3.根据权利要求1所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于步骤(2)中：

所述有机溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、丙酮、乙酸乙酯、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇单甲醚中的至少一种，优选地，有机溶剂的水分含量小于等于50ppm；和/或，

乙交酯熔体与有机溶剂的质量比为0.5～2，优选为0.5～1。

4.根据权利要求1所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于：

步骤(2)中，将所述乙交酯熔体与有机溶剂在搅拌下充分接触，形成固液混合物，经过滤和干燥得到乙交酯晶体；其中，所述乙交酯熔体与有机溶剂接的触温度优选小于等于80℃，更优选为50～70℃；所述固液混合物的过滤温度优选小于等于50℃，更优选小于等于25℃。

5.根据权利要求1所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于：

步骤(3)中，所述熔融结晶包括将乙交酯晶体熔融后结晶得到固相乙交酯的步骤和将固相乙交酯发汗的步骤。

6.根据权利要求5所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于：

所述结晶在70～80℃下进行，优选在大于等于75℃下进行；和/或，

所述发汗在75～82℃下进行，优选在大于等于80℃下进行。

7.根据权利要求5所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于所述熔融结晶包括步骤：

(3-1)将乙交酯晶体加热至形成熔体，在至少一种结晶器中冷却熔体，在结晶器表面结晶形成固相乙交酯，同时得到液体乙交酯，将液体乙交酯分离出；

(3-2)将结晶器中的固相乙交酯升温并维持温度发汗，分离出发汗残液，继续升温，收集熔化的乙交酯得到精制的乙交酯。

8.根据权利要求7所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于所述熔融结晶包括步骤：

(3-3)回收液体乙交酯和发汗残液，按照步骤(3)提纯或者与新鲜的粗乙交酯混合后按照步骤(1)～(3)提纯。

9.根据权利要求4～8之任一项所述的乙交酯的组合提纯方法，其特征在于：

所述熔融结晶在降膜结晶器、静态结晶器或区域熔炼器中进行。

10.根据权利要求1～9之任一项所述方法得到的精制的乙交酯，优选地，所述精制的乙交酯的端羧基含量小于等于10μmol/g。