[发明专利]电子级三(二甲氨基)硅烷的合成装置及合成方法有效
申请号: | 202110963725.0 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113797568B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 贺玉刚;常欣;王芳;万烨;赵雄;孙强;赵喜哲;李圆晓 | 申请(专利权)人: | 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | B01D3/00 | 分类号: | B01D3/00;C07F7/02 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 张美月 |
地址: | 471023 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 二甲 氨基 硅烷 合成 装置 方法 | ||
1.一种电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,所述电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法包括:
在溶剂、惰性气氛和加压条件下,使氯接收剂、氯化二甲胺和三氯氢硅进行反应,得到三(二甲氨基)硅烷粗产品,所述氯接收剂为可以与氯原子配位的金属单质;及
将所述三(二甲氨基)硅烷粗产品进行纯化,得到所述电子级三(二甲氨基)硅烷;
其中,所述反应过程包括:
使所述氯接收剂和所述氯化二甲胺进行配位反应,得到配位反应的产物体系;
使所述配位反应的产物体系与所述三氯氢硅进行取代反应,得到取代反应的产物体系;
将所述取代反应的产物体系进行精馏提纯,得到塔釜产物和塔顶产物,其中所述塔釜产物为所述三(二甲氨基)硅烷粗产品。
2.根据权利要求1所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,所述氯接收剂选自金属锌、金属铝和金属铜组成的组中的一种或多种;
所述三氯氢硅、所述氯接收剂及所述氯化二甲胺的摩尔比为1:(2.5~3.5): (3.0~4.5)。
3.根据权利要求2所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,所述精馏提纯过程中的塔釜压力为100~150Kpa,塔顶温度为145~148℃,回流进料比为15~20,理论塔板数为80~120。
4.根据权利要求1所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,所述取代反应的温度为80~90℃,反应压力为50~80KPa。
5.根据权利要求1所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,所述纯化过程包括:
将所述三(二甲氨基)硅烷粗产品与络合剂进行络合反应,得到含有络合产物的混合气;
去除所述混合气中的杂质,得到所述电子级三(二甲氨基)硅烷。
6.根据权利要求5所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,所述络合剂选自有机磷酸盐、氨基羟酸和羟氨基羟酸中的一种或多种;
所述有机磷酸盐选自乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和氨基三甲叉膦酸盐组成的组中的一种或多种;
所述氨基羟酸选自氮川三乙酸钠、乙二胺四醋酸、乙二胺四醋酸盐、二乙烯三胺五醋酸或二乙烯三胺五醋酸盐组成的组中的一种或多种;
所述羟氨基羟酸选自羟乙二胺四醋酸、乙二醇双(β-二氨基乙基)乙醚-N,N,N’,N’四醋酸和二羟基甘氨酸组成的组中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,在进行所述去除所述含有络合产物的混合气中的杂质的步骤之前,所述纯化过程还包括:
将所述含有络合产物的混合气进行重沸,得到重沸气;及
采用吸附剂对所述重沸气进行吸附处理,得到净化产物;
所述吸附剂选自硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土、活性炭和分子筛组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法,其特征在于,在所述采用吸附剂对所述重沸气进行处理的步骤之后,所述纯化过程还包括:
对所述净化产物进行亚沸精馏,得到塔顶产物;
去除所述塔顶产物中的杂质,得到所述电子级三(二甲氨基)硅烷;
所述亚沸精馏过程中采用的蒸发装置的高径比为3~7,温度为135~140℃。
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