[发明专利]电子级三(二甲氨基)硅烷的合成装置及合成方法

说明书

本发明提供了一种电子级三(二甲氨基)硅烷的合成装置及合成方法。电子级三硅烷的合成装置包括：原料预混合装置、反应单元、加压装置和纯化单元，原料预混合装置设置有氯接收剂入口、氯化二甲胺入口、溶剂入口和混合液出口；反应单元设置有惰性气氛入口、混合液入口、三氯氢硅入口和粗产品出口，混合液入口与混合液出口连通设置；加压装置用于调节反应单元中的压力；及纯化单元设置有纯化入口和排料口，纯化入口与粗产品出口通过粗产品输送管路连通设置。采用上述合成装置对反应原料种类和加料方式进行改变，同时设置加压装置能够降低反应装置中反应温度的波动性，并降低工艺成本。

技术领域

本发明涉及电子级三(二甲氨基)硅烷的合成领域，具体而言，涉及一种电子级三(二甲氨基)硅烷的合成装置及合成方法。

背景技术

超大规模集成电路中基础器件的MOS晶体管尺寸不断缩小，当SiO₂栅介质的厚度减小到纳米量级时，通过SiO₂的漏电流随厚度减小成指数增长。上述巨大的漏电流不仅严重影响到器件性能，而且最终会导致SiO₂不能起到绝缘作用。使用高介电常数(即高K材料)替代SiO₂是目前最有希望解决此问题的途径。高K材料的使用一方面能够使其保持相同电容密度，另一方面还能够使栅介质具有较大的物理厚度，从而避免了在超薄SiO₂栅介质中隧穿导致的漏电流问题。三(二甲氨基)硅烷作为前驱体源不仅具有较好的稳定性和较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，所以这种有机硅源成了目前原子层法沉积SiO₂研究的热点。

现有文献(CN103172653A)提供了一种电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法，包括：惰性气体保护和反应温度-78℃下，依次向反应器中加入一定量的二甲胺、正己烷、正丁基锂和三氯硅烷，彼此间发生反应制得三(二甲氨基)硅烷。该方法的缺点为：反应过程中反应条件十分苛刻，需要在-78℃的低温条件下进行；但三氯氢硅和二甲胺的反应属于放热反应，温度极难控制；同时上述反应过程中会产生二甲胺的盐酸盐，这不仅使二甲胺的使用量增加，而且增大了后续的过滤成本。

另一篇现有文献(CN-110325539A)也提供了一种电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法，包括：以金属Mg、二甲胺和三氯氢硅为原料，以正庚烷为溶液，在5～85℃下进行三(二甲氨基)硅烷的制备。该方法对反应温度的控制进行了改善，通过添加Mg粉，减少了二甲胺的使用量。缺点为：该工艺的温度需要在5～85℃之间进行高低温转换，因而对反应釜的要求较高；同时反应过程中伴随有大量氢气的产生，增加了系统的安全隐患，降低了系统的安全性。

鉴于上述问题存在，有必要提供一种反应温度较为稳定、成本低及安全性高的电子级三(二甲氨基)硅烷的合成方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种电子级三(二甲氨基)硅烷的合成装置及合成方法，以解决现有的合成方法存在反应温度较难控制和反应成本较高及存在安全隐患的问题。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种电子级三硅烷的合成装置，电子级三硅烷的合成装置包括：原料预混合装置、反应单元、加压装置和纯化单元，原料预混合装置设置有氯接收剂入口、氯化二甲胺入口、溶剂入口和混合液出口；反应单元设置有惰性气氛入口、混合液入口、三氯氢硅入口和粗产品出口，混合液入口与混合液出口连通设置；加压装置用于调节反应单元中的压力；及纯化单元设置有纯化入口和排料口，纯化入口与粗产品出口通过粗产品输送管路连通设置。

进一步地，反应单元包括：反应装置和精馏装置，反应装置设置有混合液入口、三氯氢硅入口和合成产物出口；精馏装置设置蒸馏入口、塔顶产物出口和粗产品出口，蒸馏入口与合成产物出口连通设置。

进一步地，纯化单元包括：络合装置和除杂装置，络合装置设置有金属络合剂入口、纯化入口和络合产物出口，纯化入口与粗产品出口连通；及除杂装置设置有过滤入口和电子级三硅烷出口，过滤入口与络合产物出口通过络合产物输送管路连通。