[发明专利]一种对氟苯甲醛的加工方法在审
申请号: | 202110967004.7 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113563171A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 郁红明 | 申请(专利权)人: | 江苏万隆化学有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/81;C07C45/82;C07C47/55 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 季萍 |
地址: | 212132 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醛 加工 方法 | ||
1.一种对氟苯甲醛的加工方法,其特征在于:包括以下步骤:
在原溶剂中加入合成材料,得到混合溶液;
将所述混合溶液在反应釜内部进行加热搅拌反应,得到加热溶液;
将所述加热液体通过旋转散热管转移到沉淀箱内部进行冷却,得到冷却溶液;
将所述冷却溶液温度降到室温后,对冷却溶液进行沉淀,并使冷却溶液中无机盐进行附着分离,得到滤液;
将所述滤液进行精馏分离得到对氟苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的加工方法,其特征在于:所述原溶剂为DMF、DMSO、NMP、DMI、环丁砜内其中一种,所述合成材料为对氯苯甲醛1mol、轻质无水氟化钾1-1.5mol、季铵盐和氮气,其混合比例为原溶剂0.2:对氯苯甲醛1:轻质无水氟化钾1.4:季铵盐0.05所述反应釜内部温度为150-250℃,其搅拌反应时间为16h。
3.根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的加工方法,其特征在于:所述旋转散热管和沉淀箱连接使用,沉淀箱内部设置有多层沉淀网并在沉淀箱内部加设有冷却槽来辅助旋转散热管对液体进行冷却,并快速对内部无机盐进行分离。
4.根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的加工方法,其特征在于:所述沉淀后液体进入精馏分离罐内部进行纯化处理,得到得到对氟苯甲醛0.75-0.9mol,在此工艺下艺条件下,对氯苯甲醛的转化率随着原溶剂使用不同可达75%-90%,产率90%,产品纯度大于99.5%。
5.一种对氟苯甲醛的加工设备,其特征在于:根据权利要求1至4任意一项所述的一种对氟苯甲醛的加工方法,包括反应釜、旋转散热管、沉淀箱和精馏分离罐,所述旋转散热管输出端固定安装有密封接口,所述密封接口贯穿沉淀箱固定安装,所述沉淀箱上表面固定安装有散热仓,所述沉淀箱内部活动安装有沉淀网,所述沉淀箱内部开设有冷却槽,所述冷却槽内部固定安装有换热管,所述沉淀箱顶部中心固定安装有水箱,所述沉淀箱底部固定安装有固定座,所述固定座通过内部固定安装的排液管固定连接精馏分离罐。
6.根据权利要求5所述的一种对氟苯甲醛的加工设备,其特征在于:所述反应釜底部贯穿安装有出液管,所述出液管固定安装在水泵输入端,且水泵输出端固定连接连接水管,所述连接水管输出端固定连接旋转散热管,所述旋转散热管位于散热仓内部,所述散热仓外表面贯穿等距开设有换气孔。
7.根据权利要求5所述的一种对氟苯甲醛的加工设备,其特征在于:所述散热仓顶端固定安装有风机机箱,所述风机机箱顶部开设有抽风口,所述风机机箱内部活动安装有风扇,所述风机机箱底部出风口对应风机机箱位置固定安装有挡板。
8.根据权利要求5所述的一种对氟苯甲醛的加工设备,其特征在于:所述沉淀箱内部固定安装有内箱,所述内箱内壁贴合固定安装有限位挡板,所述沉淀网外表面固定安装有限位环,所述限位环活动安装在限位挡板上表面。
9.根据权利要求5所述的一种对氟苯甲醛的加工设备,其特征在于:所述换热管顶部固定安装有散热杆,所述沉淀箱上表面中心贯穿开设有限位孔,所述限位孔四周等距贯穿开设有穿孔,所述散热杆固定安装在水箱内部,所述水箱外表面等距固定安装有雾化喷头,所述穿孔内部贯穿固定安装有降温杆,所述降温杆贯穿至内箱内部。
10.根据权利要求5所述的一种对氟苯甲醛的加工设备,其特征在于:所述沉淀箱一侧贯穿固定安装有进水管,所述进水管末端贯穿至冷却槽内部,所述固定座上部开设有锥形槽,所述排液管输入端贯穿安装在锥形槽底部。
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