[发明专利]一种对氟苯甲醛的加工方法

说明书

本发明公开了一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备，包括以下步骤：在原溶剂中加入合成材料，并在反应釜内部搅拌反应，将得到液体通过旋转散热管转移到沉淀箱内部进行冷却，至液体温度到室温后沉淀并使液体中无机盐进行附着分离，再将滤液进行精馏分离得到对氟苯甲醛。通过反应釜进行搅拌使内部液体进行充分混合反应，并对液体进行加温，通过散热仓来对旋转散热管进行散热，并通过旋转散热管内部安装的水箱定时喷出水汽对旋转散热管进行物理降温，沉淀箱内部冷却槽放置的换热管和水来对沉淀箱内部液体再一次进行冷区，并通过沉淀网在液体冷区过程中进行沉淀工作，提高对氟苯甲醛的生产效率，后对液体进行精馏提纯处理。

技术领域

本发明涉及对氟苯甲醛的加工技术领域，具体涉及一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备。

背景技术

对氟苯甲醛作为一种中间体，广泛应用于医药、农药等领域。现有对氟苯甲醛的生产一般采用对硝基甲苯为原料，经氧化还原反应得对氨基苯甲醛，再经氮化、氟化制得对氟苯甲醛。由于工艺路线较长，生产复杂，质量难以控制等原因，所以使生产的成本大幅度上升。现有的对氟苯甲醛的生产设备生产时长较长，工业化开发研究进展不大，所以现在需要对对氟苯甲醛的加工装置进行优化，通过减少冷却和沉淀时间来提高生产效率，所以现在需要一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备，通过对旋转散热管的使用多种方式降温，大大减少液体的冷却时间，并通过旋转散热管和冷却槽、换热管的配合使用来对沉淀箱内部液体再次进行降温处，并同时完成沉淀操作，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对氟苯甲醛的加工方法，包括以下步骤：

在原溶剂中加入合成材料，得到混合溶液；

将所述混合溶液在反应釜内部进行加热搅拌反应，得到加热溶液；

将所述加热液体通过旋转散热管转移到沉淀箱内部进行冷却，得到冷却溶液；

将所述冷却溶液温度降到室温后，对冷却溶液进行沉淀，并使冷却溶液中无机盐进行附着分离，得到滤液；

将所述滤液进行精馏分离得到对氟苯甲醛。

优选的，所述原溶剂为DMF、DMSO、NMP、DMI、环丁砜内其中一种，所述合成材料为对(邻)氯苯甲醛1mol、轻质无水氟化钾1-1.5mol、季铵盐(自制,用量为氯代苯甲醛质量1％-50％)和氮气，其混合比例为原溶剂0.2：对(邻)氯苯甲醛1：轻质无水氟化钾1.4：季铵盐0.05所述反应釜内部温度为150-250℃，其搅拌反应时间为16h。

优选的，所述旋转散热管和沉淀箱连接使用，沉淀箱内部设置有多层沉淀网并在沉淀箱内部加设有冷却槽来辅助旋转散热管对液体进行冷却，并快速对内部无机盐进行分离。

优选的，所述沉淀后液体进入精馏分离罐内部进行纯化处理，得到得到对(邻)氟苯甲醛0.75-0.9mol，在此工艺下艺条件下,对氯苯甲醛的转化率随着原溶剂使用不同可达75％-90％,产率90％,产品纯度大于99.5％。

另一方面，本发明提供一种对氟苯甲醛的加工设备，包括反应釜、旋转散热管、沉淀箱和精馏分离罐，所述旋转散热管输出端固定安装有密封接口，所述密封接口贯穿沉淀箱固定安装，所述沉淀箱上表面固定安装有散热仓，所述沉淀箱内部活动安装有沉淀网，所述沉淀箱内部开设有冷却槽，所述冷却槽内部固定安装有换热管，所述沉淀箱顶部中心固定安装有水箱，所述沉淀箱底部固定安装有固定座，所述固定座通过内部固定安装的排液管固定连接精馏分离罐。

优选的，所述反应釜底部贯穿安装有出液管，所述出液管固定安装在水泵输入端，且水泵输出端固定连接连接水管，所述连接水管输出端固定连接旋转散热管，所述旋转散热管位于散热仓内部，所述散热仓外表面贯穿等距开设有换气孔。