[发明专利]全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法及全氟聚醚型聚脲润滑脂有效

专利信息
申请号: 202110969429.1 申请日: 2021-08-23
公开(公告)号: CN113583736B 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 赵恒;辛虎;李倩 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C10M149/14 分类号: C10M149/14;C10M169/06;C08G65/00
代理公司: 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 代理人: 黄泽雄
地址: 100027 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 全氟聚醚型聚脲 润滑脂 制法
【权利要求书】:

1.一种全氟聚醚型聚脲润滑脂的制法,其特征在于,所述制法包括以下步骤:

(1)将六氟丙烯与氧气发生聚合反应,制得端基为酰氟的全氟聚醚中间体Ι,所述全氟聚醚中间体Ι的结构式为其中,

Rf为CF3—[O—CF(CF3)—CF2]m—(O—CF2)n—,m=20~60,n=10~30;

(2)将步骤(1)所得全氟聚醚中间体Ι与二元有机胺发生如式1的反应:

得到中间产物ΙΙ;所述中间产物ΙΙ的结构式为其中,R1为所述二元有机胺中除两端基—NH2之外的结构;

(3)将步骤(2)所得中间产物ΙΙ与二异氰酸酯发生如式2的反应:

得到全氟聚醚型聚脲化合物ΙΙΙ;所述全氟聚醚型聚脲化合物ΙΙΙ为其中,R2为所述二异氰酸酯中除两端基-N=C=O之外的结构;

(4)将步骤(3)所得全氟聚醚型聚脲化合物ΙΙΙ与全氟聚醚基础油进行混合,并恒温炼制,然后对炼制产物依次进行冷却和研磨,得到全氟聚醚型聚脲润滑脂。

2.根据权利要求1所述的制法,其特征在于,所述步骤(1)中,六氟丙烯与氧气的体积比为1:(2~6)。

3.根据权利要求2所述的制法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述聚合反应的反应温度为-80~-20℃、反应时间为20~80h。

4.根据权利要求2所述的制法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述聚合反应是在紫外光照下进行。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(2)中,全氟聚醚中间体Ι与二元有机胺的摩尔比为1:(1~2)。

6.根据权利要求5所述的制法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述反应的反应温度为60~100℃,反应时间为8~16h。

7.根据权利要求1-4和6中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(3)中,中间产物ΙΙ与二异氰酸酯的摩尔比为2:(1~2)。

8.根据权利要求7所述的制法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述反应的反应温度为80~120℃,反应时间为0.5~1h。

9.根据权利要求1-4、6和8中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(4)中,炼制温度为160~250℃,炼制时间为0.5~1h。

10.根据权利要求9所述的制法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述全氟聚醚型聚脲化合物ΙΙΙ与所述全氟聚醚基础油的质量比为1:(1.5~9)。

11.根据权利要求1-4、6、8和10中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述二元有机胺为二乙烯三胺、乙二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺中的任一种或多种的组合。

12.根据权利要求1-4、6、8和10中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述二异氰酸酯为MDI、HDI、TDI中任一种或多种的组合。

13.根据权利要求1-4、6、8和10中任一项所述的制法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述全氟聚醚基础油为D型全氟聚醚基础油、K型全氟聚醚基础油、Y型全氟聚醚基础油和Z型全氟聚醚基础油中的任一种或多种的组合。

14.一种利用如权利要求1-13中任一项所述制法制得的全氟聚醚型聚脲润滑脂。

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