[发明专利]一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法

权利要求书

1.一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂；

步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒浸泡纯水中，进行一次溢流浸泡；

步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入混酸腐蚀液中，进行刻蚀；

步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将清洗后的多晶硅棒浸泡纯水中，进行二次溢流浸泡；

步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用氮气吹干；

步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；

步骤S7多晶硅棒退火：升温至温度为1200℃，保温3-5h后，降温至室温，制得多晶硅棒材料；

所述的脱脂粉由如下步骤制成：

步骤A1：将12-溴十二烷酸进行加热至熔融，搅拌并滴加氯化亚砜，回流反应，制得中间体1，将中间体1、氯化铝、苯加入反应釜中，回流反应，制得中间体2；

反应过程如下：

步骤A2：将中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇加入反应釜中，搅拌并加入水合肼，回流反应，制得中间体3，将中间体3和浓硫酸加入反应釜中，进行反应后，降温并加入去离子水静置分层，去除下层水层，向有机相中加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，制得中间体4；

反应过程如下：

步骤A3：将12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，进行反应后，升温反应，制得中间体5，将中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃加入反应釜中，回流反应，制得中间体6；

反应过程如下：

步骤A4：将明胶溶于去离子水中，加入中间体6和1-羟基苯并三唑，进行反应后，加入中间体4和碳酸钾，继续反应后，加入氯乙酸钠，回流反应后，调节pH值为7，蒸馏去除去离子水，制得脱脂粉；

反应过程如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A1所述的12-溴十二烷酸和氯化亚砜的用量摩尔比为1:2，中间体1、氯化铝、苯的用量摩尔比为1:1:5。

3.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A2所述的中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇、水合肼的用量比0.15mol:0.6mol:112.5mL:30mL，氢氧化钠的质量分数为10%。

4.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A3所述的12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量比0.01mol:0.02mol:0.15mol:40mL，中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃的用量比为0.01mol:0.015mol:0.02mol:50mL。

5.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A4所述的明胶、中间体6、1-羟基苯并三唑、中间体4、碳酸钾、氯乙酸钠的用量质量比为5:0.8:1:1.5:1.8:0.4。