[发明专利]一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法

说明书

本发明公开了一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，包括多晶硅棒脱脂清洗、多晶硅棒纯水一次浸泡、多晶硅棒混酸刻蚀、多晶硅棒纯水二次浸泡、多晶硅棒氮气吹干、退火炉清洗、多晶硅棒退火；该多晶硅棒材料表面油脂含量低，且材料体相金属含量低，具有很好的机械加工效果，能够满足芯片制造工艺，并在多晶硅棒脱脂清洗过程中制备了一种脱脂粉，将明胶溶解加入中间体6，在1‑羟基苯并三唑的作用下，中间体6上的羧基与明胶表面的氨基发生脱水缩合，与中间体4继续反应，再用氯乙酸钠进行处理，制得脱脂粉，该脱脂粉能够将自身表面活性分子渗透到油脂中，与多晶硅棒表面隔开，并将油脂乳化分散到水中，达到脱脂效果。

技术领域

本发明涉及硅材料制备技术领域，具体涉及一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法。

背景技术

温度通常在1000℃以上，该条件下的硅舟表面或者本体中的金属污染，会快速扩散逃逸至晶圆表面或内部，造成芯片失效的情况，且硅舟是由多晶硅硅棒经过机械加工而来，而多晶硅硅棒又是由化学气相沉积工艺生产而来，该工艺下生产的多晶硅棒纯度极高，但在硅棒由籽晶逐渐长大的过程中，硅棒材料本身存在较大的内应力，如果直接进行物理切割，晶棒内应力会直接集中释放，造成晶棒材料断裂和破碎，因此多晶硅棒在机械加工前必须进行退火处理，消除内应力；

芯片热处理时，要求晶圆表面金属含量极低，必须在1E10atoms/cm²以下，因此硅舟作为直接接触的载具，其表面和体相金属污染也必须在极低的水平，因此硅舟必须有良好的退火和清洗工艺来保证其表面洁净度；

多晶硅棒的常规退火是将硅棒放置到开放环境下的卧式退火炉中，卧式退火炉内为氧化铝耐火砖和石棉绝热层，该方式退火出来的材料体相金属含量较高，不能满足高制程要求的芯片制造工艺，因此亟需开发一套多晶硅棒材料的高洁净度退火技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，以解决上述背景技术中提出的技术缺陷。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，具体包括如下步骤：

步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂1-1.5h；

步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80-90℃的条件下，进行一次溢流浸泡；

步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入混酸腐蚀液中，在温度为20-25℃的条件下，进行浸泡3-8min；

步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将刻蚀后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80-90℃的条件下，进行二次溢流浸泡。

步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用氮气吹干；

步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；

步骤S7多晶硅棒退火：升温至温度为1200℃，保温3-5h后，降温至室温，制得多晶硅棒材料。

进一步的，步骤S1所述的脱脂粉和沸水的用量质量比为1：20。

进一步的，步骤S2所述的一次溢流浸泡的终止条件为溢流出的纯水电阻率大于3ΜΩ。

进一步的，步骤S3所述的混酸腐蚀液为氢氟酸：硝酸：乙酸的用量体积比1：1：2混合。

进一步的，步骤S4所述的二次溢流浸泡的终止条件为溢流出的纯水电阻率大于15ΜΩ。

进一步的，步骤S5所述的氮气用0.1μm 滤芯纯化过滤。