[发明专利]一种θ/α复相纳米Al2

说明书

本发明涉及一种θ/α复相纳米Al₂O₃碳热还原氮化制备纯相γ‑AlON粉体的方法，以θ‑Al₂O₃和α‑Al₂O₃组成的θ/α复相纳米Al₂O₃粉体为原料，以碳粉作为还原剂，在流动氮气环境中，通过碳热还原氮化法制备纯相的γ‑AlON陶瓷粉体。该粉体烧结性能好，能够在较低温度条件下保温较短时间制备出具有高透光性的AlON透明陶瓷(透过率84％)。而且，θ/α复相Al₂O₃粉体对另一原料碳粉及碳热还原氮化工艺适应性都非常好：当其与活性炭配合使用时，采用两步升温工艺；当其与纳米炭黑配合使用时，采用一步升温工艺。既满足合成AlON透明陶瓷粉体的需求，又减小了粉体合成过程中排气阶段的技术难度。因此，本发明可有效地降低制备γ‑AlON陶瓷粉体的过程风险，提高技术的可靠性，更易实现产业化。

技术领域

本发明属于透明陶瓷材料制备领域，具体涉及一种θ/α复相纳米Al₂O₃碳热还原氮化制备纯相γ-AlON粉体的方法。

背景技术

立方尖晶石结构的γ-AlON不仅具有高透光性的特点，而且其力学性能较好，物理、化学性质稳定，是特种光学窗口的优选材料，可广泛用于红外探测、透明装甲等军民领域。

以γ-AlON粉体为原料，通过致密化烧结获得AlON陶瓷是制备高透光性AlON透明陶瓷的主要途径。在合成AlON粉体的三类主要方法——固相反应法、铝热还原氮化法和碳热还原氮化法中，因碳热还原氮化法合成的AlON粉体具有纯度高、粒度小的优点，且其可以制备出具有高透光性的AlON陶瓷，因此，在AlON粉体合成工艺研究中，碳热还原氮化备受关注。

碳热还原氮化法制备AlON粉体的主要原料是Al₂O₃粉体，在还原剂C的作用下，在N₂环境中发生碳热还原氮化反应，从而获得AlON粉体。为了获得纯相的AlON粉体，通常选用絮状多孔结构的具有高比表面积的γ-Al₂O₃作为原料来通过碳热还原氮化制备AlON粉体(Ceram.Int.42(2016):8290-8295；硅酸盐通报,28(2009):1093-1096,2009；稀有金属材料与工程，38(2009):403-406；Ceram.Int.41(2015):3992-3998；J.Am.Ceram.Soc.102(2019):2377-2389；Ceram.Int.44(2018):471-476；硅酸盐通报，37(2018):1520-1523)，而且部分合成的AlON粉体可用于制备透过率80％的AlON透明陶瓷。但是，γ-Al₂O₃的絮状多孔结构使其比表面积高(通常100m²/g)，吸附气体能力强，这给碳热还原氮化工艺中的抽真空过程涉及的排气造成了困难，增加了风险。

近几年，也有少数研究采用α-Al₂O₃作为Al源来合成AlON粉体，但其所制备AlON陶瓷的透过率较低(50％和76.5％)(陶瓷学报，39(2018):545-552；无机材料学报，33(2018):373-379)。

综上，如何提供一种方法，采用不同组成的Al₂O₃粉体来替代γ-Al₂O₃粉体做为原料，用以克服制备工艺中存在的风险的同时获得高透光性AlON陶瓷，具有巨大的实用价值。

发明内容