[发明专利]以氨气或可溶性碱为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统及方法

权利要求书

1.一种以氨气为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统，其特征在于，包括：

若干级反应塔（3），各级所述反应塔（3）包括上、下连通设置的塔柱和塔釜，所述塔柱设置有填料，所述塔釜的上部分别设置有NH₃进口、PH₃进口和次磷酸盐进口，所述塔釜设置有热交换夹套，所述塔釜的底部设置有溢流口，所述塔柱的上部设置有进液口，所述塔柱的顶部设置有PH₃出口，各所述溢流口分别依次连通循环泵（7）、换热器（10）和所述进液口，各级反应塔（3）的溢流口还分别连通上一级反应塔（3）的次磷酸盐进口，第一级反应塔（3）的溢流口依次连通次磷酸盐接收罐（6）和次磷酸盐输料泵（9），最后一级反应塔（3）的PH₃出口连通有水封器；

氨气分配台（2），其分别连通各级反应塔（3）的NH₃进口；

磷化氢稳压罐（1），其连通第一级反应塔（3）的PH₃进口，其设置有N₂进口；

以及一一对应各级反应塔（3）设置的若干双氧水计量供给装置，各所述双氧水计量供给装置分别连通对应的一级反应塔（3）的进液口;

所述填料为耐酸、耐碱且耐双氧水的填料与带H⁺的酸性离子交换树脂的混合填料。

2.根据权利要求1所述的以氨气为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统，其特征在于：

所述双氧水计量供给装置包括依次连通设置的双氧水进料罐（4）、双氧水计量泵（8）和减脉冲罐（5），所述减脉冲罐（5）连通所述的进液口，所述双氧水进料罐（4）设置有夹套；

反应塔（3）的级数小于或等于8。

3.一种以氨气为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的连续生产系统进行生产，具体包括以下步骤：

1）所述N₂进口进N₂，对系统进行氮气置换，使系统中的O₂含量小于0.5%；

2）将双氧水的水溶液用次磷酸的水溶液调至pH为4-5，降温至15-25℃，在所述热交换夹套通入冷却水后，将15-25℃的双氧水通过所述双氧水计量供给装置向所述进液口进液，启动所述的循环泵（7），并通过所述热交换夹套和所述换热器（10）控制塔釜的反应温度为15-35℃；

3）通过所述磷化氢稳压罐（1）向第一级反应塔（3）的PH₃进口通入PH₃，然后通过氨气分配台（2）依次向各级反应塔（3）的NH₃进口通入NH₃，进行反应；

4）通过各双氧水计量供给装置向对应的各级反应塔（3）的塔釜添加双氧水，至各级反应塔（3）的塔釜中的双氧水量依次增加，当后一级反应塔（3）的塔釜液位高于前一级反应塔（3）的塔釜液位时，反应液依次由后一级向前一级转移，第一级反应塔（3）的塔釜的反应液溢流至所述次磷酸盐接收罐（6），得到次磷酸铵。

4.根据权利要求3所述的以氨气为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产方法，其特征在于：

各种原料的总摩尔比PH₃: NH₃:H₂O₂为(1.05~1.1):1: (2~2.1)；

控制一级反应塔（3）的循环液的pH在5~6，控制其余各级反应塔（3）的pH在2.5~5；

通过所述热交换夹套和所述换热器（10）控制塔釜的反应温度为20-30℃；

各级反应塔（3）的反应液在循环泵（7）的强制循环下进行，每小时循环量为反应塔（3）贮料量的3倍以上，并在反应塔（3）中与PH₃进行逆流反应。