[发明专利]以氨气或可溶性碱为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统及方法

说明书

本发明属于次磷酸盐生产技术领域，具体涉及利用磷化氢、双氧水和氨(或可溶性金属氢氧化物)连续制备次磷酸盐的生产系统及方法。系统包括：磷化氢稳压罐、反应塔、双氧水进料罐、减脉冲罐、次磷酸盐接收罐、循环泵、双氧水计量泵、次磷酸盐输料泵、换热器、氨气分配台或碱溶液分配台。本发明实现了以利用磷化氢，双氧水和氨(或可溶性金属氢氧化物)连续制备次磷酸盐。该方法PH₃转化率高，生产安全，可制备得到98％以上的次磷酸盐。

技术领域

本发明属于次磷酸盐生产技术领域，具体涉及以氨气或可溶性碱为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统及方法。

背景技术

次磷酸盐一直被用于制药领域、化学镀镍、阻燃剂次磷酸铝制备。

在黄磷与金属氢氧化物反应制备次磷酸盐时，至少有25％的黄磷转化为PH₃，一般PH₃经燃烧后制磷酸，制备四羟甲基硫酸磷等。

长期以来有许多将磷化氢转化为次磷酸盐的尝试。例如通过将磷化氢与次氯酸钠在碱性溶液中制备次磷酸盐，但由于副产氯化钠很难从次磷酸盐中脱除，而没有工业化。此类文献有lawless and searie，“磷化氢和次氯酸钠在碱性溶液中反应动力学(kinectionBetween phosphine and sodium Hypochlorite in Alkaline Soluton)”,J.chem.soc.1962.4200-5)。何永亮“次磷酸钠生产过程中磷化氢尾气的处理技术研究”，南开大学2000.5。胡若鹏“泥磷制取次磷酸钠尾气的综合利用与处理研究”昆明大学2008.3。US004265866 4265866Gregory G：Arzou manidis等提出了用PH₃、双氧水与氢氧化钠或氢氧化钙间歇法合成次磷盐和次磷酸的方法。该方法存在以下问题：

1、反应在1250～1400转/分的搅拌下进行，在此条件下很难避免PH₃泄露；

2、双氧水与反应的PH₃摩尔比大幅度超过2。在实例中一般超过2.609,34个案例中双氧水与反应PH₃的摩尔比为2.609～24.024，平均为8.406:1。过量的H₂O₂专利用活性炭吸附，将提高次磷酸盐生产成本，降低次磷酸盐收率；

3、在间歇试验中PH₃转化率从16％～97.7％，平均为41.094％，未反应PH₃如何回用，专利没有提及。

还有报导磷化氢通入碘的水溶液中形成悬浮体系，将磷化氢转化为次磷酸。(Kirk-Othnwer.Encyc lopedia of Chemical Technology.vol.15.second completelyRevised Edition.1968)。以及其它PH₃在催化剂存在下制备次磷酸和次磷酸盐的报导，由于生产成本高，难以得到高纯次磷酸盐而没有工业化报导。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了以氨气或可溶性碱为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统及方法，以利用磷化氢，双氧水和氨(或可溶性金属氢氧化物)连续制备次磷酸盐。

本发明所提供的技术方案如下：

一种以氨气为原料的可溶性次磷酸盐的连续生产系统，包括：