[发明专利]一种葡聚糖基两亲嵌段共聚物及其制备方法有效
申请号: | 202110976254.7 | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113621139B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 张书录;曹然信;马青岭;王素芹;张福新 | 申请(专利权)人: | 濮阳市盛源石油化工(集团)有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08B37/02;C08G63/91 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘志刚 |
地址: | 457000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 基两亲嵌段 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种葡聚糖基两亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将葡聚糖氧化成聚醛葡聚糖;
(b)将聚丁二酸丁二醇酯的端基进行氨基化得到氨基化聚丁二酸丁二醇酯;
(c)将氨基化聚丁二酸丁二醇酯与聚醛葡聚糖进行加热反应,制得所述葡聚糖基两亲嵌段共聚物;
所述步骤(c)中,加热反应的温度为50~70℃,时间为1~3h;加热反应过程中采用的催化剂为醋酸,催化剂的添加量为反应物总重量的1%~1.5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,葡聚糖氧化成聚醛葡聚糖具体包括:
在氮气保护下,向葡聚糖水溶液中添加EDTA、1,4-苯二酚、硼氢化钠、NaOH和甲苯,并搅拌回流2~4小时,得到第一混合溶液;
向第一混合溶液中滴加2-溴-I,1-二乙氧基乙烷溶液0.5~2h,然后,搅拌回流10~15h,得到第二混合溶液;
取第二混合溶液中的有机相并用水洗涤,得到水溶液,将水溶液加入甲醇中,得到醛化糖前体沉淀;
将醛化糖前体沉淀溶于水中,并加入甲苯磺酸调节pH至1~2,加热水解,并调节至中性,收集沉淀,得到醛基葡聚糖。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中,氨基化具体包括如下步骤:
(1)将聚丁二酸丁二醇酯和甲基磺酰氯进行反应,得到甲基磺酰基聚丁二酸丁二醇酯;
(2)将甲基磺酰基聚丁二酸丁二醇酯与叠氮化钠进行反应,得到叠氮聚丁二酸丁二醇酯;将叠氮聚丁二酸丁二醇酯在Pd/C的催化作用下与甲酸铵进行反应,得到氨基化聚丁二酸丁二醇酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,聚丁二酸丁二醇酯与甲基磺酰氯的摩尔比为1∶(8~10);
聚丁二酸丁二醇酯和甲基磺酰氯进行反应的过程为在冰浴和搅拌下反应15~24h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,甲基磺酰基聚丁二酸丁二醇酯与叠氮化钠进行反应的温度为90~95℃,时间为20~30h;甲基磺酰基聚丁二酸丁二醇酯与叠氮化钠的摩尔比为1∶(1.5~3)。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,Pd/C的质量为叠氮聚丁二酸丁二醇酯质量的4%~6%;甲酸铵的质量为叠氮聚丁二酸丁二醇酯质量的55%~65%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,叠氮聚丁二酸丁二醇酯在Pd/C的催化作用下与甲酸铵进行反应的温度为22~27℃,时间为1.5~3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,氨基化聚丁二酸丁二醇酯与聚醛葡聚糖的摩尔比(1.5~2.5)∶1。
9.权利要求1~8任一所述的制备方法制备得到的葡聚糖基两亲嵌段共聚物。
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