[发明专利]一种二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法在审

专利信息
申请号: 202110978357.7 申请日: 2021-08-23
公开(公告)号: CN113666857A 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 王宇光;沈泓舸;李静 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C391/00 分类号: C07C391/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 二硒醚类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于所述的方法为:

以式(I)所示化合物和Se为反应原料,于KOH条件下,以水或乙醇为溶剂,在40~75℃下反应0.5~2h,所得反应液经后处理,得到式(II)所示二烷基二硒醚类化合物;所述Se、KOH与式(I)所示化合物的物质的量之比为50~300:50~200:100;

R-X (Ⅰ)

其中,X为卤素;R同时为C1~C8的烷基、乙酸乙酯基、苯基或者4-丁酸基。

2.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述的X为氯、溴或碘。

3.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述的X为溴或碘。

4.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述的R同时为C1~C4烷基、乙酸乙酯基、苯基或者4-丁酸基。

5.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述式(I)所示化合物为下列之一:

6.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述溶剂为水。

7.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述反应的条件为60℃,时间为0.5h。

8.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述Se、KOH与式(I)所示化合物的物质的量之比为125:150:100。

9.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:所述溶剂的体积以式(I)所示化合物的物质的量计为0.5mL/mmol。

10.如权利要求1所示的式(II)所示二烷基二硒醚类化合物的水相制备方法,其特征在于:本发明所述的后处理的方法为:所述反应液过滤,用乙醇洗涤滤饼,合并滤液,蒸去乙醇,加水溶解,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,旋蒸抽去有机相溶剂后(肉眼看上去尽量蒸干),所得粗产物以体积比为30:1的正己烷:乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析,收集含目标产物的洗脱液,蒸去洗脱液,得到式(Ⅱ)所示芳基二硒醚类化合物。

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