[发明专利]一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂及其制备工艺在审
申请号: | 202110979164.3 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113698444A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 太和县芮欣生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;C08B37/00;A01N55/10;A01P1/00 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 张燕燕 |
地址: | 236699 安徽省阜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 烷基 糖苷 铵盐 表面活性剂 及其 制备 工艺 | ||
1.一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将氧化汞加入去离子水中,控制体系温度不超过30℃,通入氯气磁力搅拌并滴加3-氯-2-甲基丙烯,控制滴加时间为1h,匀速搅拌直至体系水溶液无色,通入氯气并控制体系不超过50℃,在此温度下保温1h,之后冷却至25-30℃,滴加质量分数35%氢氧化钠水溶液调节体系至中性,继续匀速搅拌1h,制得反应液,分离出有机层和水层,将水层萃取三次,合并收集得到的有机相,干燥、减压蒸馏,制得中间体1;
第二步、向三口烧瓶中通入氮气排出空气,之后加入N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和无水甲醇,45-55℃水浴加热并磁力搅拌,缓慢加入混合物a,在此温度下匀速搅拌并反应6h,之后旋转蒸发除去甲醇,制得粗产物,将粗产物用无水乙醚洗脱4次,之后真空干燥5h,制得中间体2;
第三步、将十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和无水乙醇加入四口烧瓶中,缓慢加入中间体2,加入过程中控制体系温度为20-25℃,匀速搅拌并反应6h,制得粗产物,将粗产物减压蒸馏、冷却、抽滤,制得中间体3;
第四步、将第三步制备出的中间体3加入四氢呋喃中,室温下匀速搅拌并加入吡啶,之后转移至冰水浴中,加入氯乙酰氯,匀速搅拌并反应4-6h,制得中间体4,控制中间体3、氯乙酰氯和吡啶的重量比为1∶1∶0.03-0.05;
第五步、将第四步制备出的中间体4和异丙醇加入四口烧瓶中,匀速搅拌并升温至70-80℃,加入烷基糖苷,匀速搅拌并反应6h,制得粗产物,将粗产物在温度为65-70℃,压强为80kPa的条件下进行旋转蒸发,直至除去溶剂,制得阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂,中间体4、异丙醇和烷基糖苷的用量比为20.20-20.50g∶30mL∶105-110g。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺,其特征在于,第二步中所述混合物a为中间体1和无水甲醇按照1∶10的重量比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺,其特征在于,第一步中氧化汞、去离子水和3-氯-2-甲基丙烯的用量比为0.5-1g∶40mL∶50mL。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺,其特征在于,第二步中N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和混合物a的重量比为1∶10-15。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺,其特征在于,第三步中十二烷基二甲基叔胺盐酸盐、中间体2和无水乙醇的用量比为17.00-17.25g∶6.25-6.30g∶50-75mL。
6.一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂,其特征在于,根据权利要求1所述的一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺制备而成。
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