[发明专利]一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂及其制备工艺在审
申请号: | 202110979164.3 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113698444A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 太和县芮欣生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;C08B37/00;A01N55/10;A01P1/00 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 张燕燕 |
地址: | 236699 安徽省阜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 烷基 糖苷 铵盐 表面活性剂 及其 制备 工艺 | ||
本发明公开一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂及其制备工艺,先将3‑氯‑2‑甲基丙烯与次氯酸反应,之后脱去氯化氢制备出中间体1,之后与N,N‑二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷反应制备出中间体2,中间体2与十二烷基二甲基叔胺盐酸盐反应生成中间体3,中间体3与氯乙酰氯反应制备出中间体4,最后中间体4与烷基糖苷反应生成阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂,该表面活性剂既具有季铵盐结构,能够高效的灭菌,起到抗菌作用;此外本发明表面活性剂中具有有机硅结构,兼具有机物和无机物的特性,赋予该表面活性剂优异的耐高温性能,而且又能够起到有机硅阳离子表面活性剂的作用,起到增溶乳化的作用。
技术领域
本发明属于表面活性剂制备技术领域,具体为一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂及其制备工艺。
背景技术
烷基糖苷是由葡萄糖与脂肪醇在酸性催化剂的作用下,经缩醛脱水而得的化合物。一般组成为单苷、二苷、三苷和多苷的混合物,所以也称烷基多糖苷,属于一种新型高效、无毒、可生物降解的非离子表面活性剂。
近年来,APG的绿色安全性已被熟知,刺激性极低,生物相容性好,而且烷基糖苷中糖环上的羟基还可与多种活性基团反应生成多种APG衍生物。同时烷基糖苷的工业化成熟生产促进了烷基糖苷衍生物的合成发展,烷基糖苷衍生物通过对烷基糖苷的改性,不仅保留了烷基糖苷的优点,而且使其水溶性、抗硬水性、泡沫稳定性、表面活性、抗静电性能等显著提高,其中阳离子烷基糖苷季铵盐便是其中之一。阳离子烷基糖苷季铵盐不仅具有阳离子表面活性剂的优良性能,而且还具有无毒、刺激性小、易降解的特点,同时增加了与阴离子表面活性剂复配的协同作用,广泛应用于清洗剂、纺织印染、个人护理、农药、抗静电剂、杀菌剂、工业水处理、钻井液处理剂、发泡剂等领域。
但是现有技术中基于烷基糖苷季铵盐的表面活性剂仅仅具有优异的抗菌性能,不具备有机硅等耐高温以及增溶乳化的优异性能。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂及其制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂,包括如下步骤:
第一步、将氧化汞加入去离子水中,控制体系温度不超过30℃,通入氯气直至体系水溶液变成浅褐色,磁力搅拌并滴加3-氯-2-甲基丙烯,控制滴加时间为1h,匀速搅拌直至体系水溶液无色,通入氯气并控制体系不超过50℃,在此温度下保温1h,之后冷却至25-30℃,滴加质量分数35%氢氧化钠水溶液调节体系至中性,继续匀速搅拌1h,制得反应液,分离出有机层和水层,将水层用乙醚萃取三次,合并收集得到的有机相,干燥、减压蒸馏,制得中间体1;
第一步中在氧化汞的参与下,将氯气通入去离子水中形成次氯酸,之后加入3-氯-2-甲基丙烯,3-氯-2-甲基丙烯与次氯酸反应,之后加入氢氧化钠脱去氯化氢,制备出中间体1,过程如下所示:
第二步、向三口烧瓶中通入氮气排出空气,之后加入N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和无水甲醇,45-55℃水浴加热并磁力搅拌,缓慢加入混合物a,在此温度下匀速搅拌并反应6h,之后旋转蒸发除去甲醇,制得粗产物,将粗产物用无水乙醚洗脱4次,之后真空干燥5h,制得中间体2;
第二步中将N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和中间体1在氮气气氛下,以无水甲醇作为溶剂混合,制备出中间体2,反应过程如下所示:
第三步、将十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和无水乙醇加入四口烧瓶中,缓慢加入中间体2,加入过程中控制体系温度为20-25℃,匀速搅拌并反应6h,制得粗产物,将粗产物减压蒸馏、冷却、抽滤,制得中间体3;
第三步中将十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和中间体2在无水乙醇中混合,十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和中间体2反应生成中间体3,反应过程如下所示:
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