[发明专利]一种制备高密度锡掺杂氧化铟坯体的工艺

说明书

本发明涉及锡掺杂氧化铟坯体制备技术领域，且公开了一种制备高密度锡掺杂氧化铟坯体的工艺，包括以下步骤：将气化ITO粉体加入预混液中，并且将与气化ITO粉体等质量的球磨球一起加入预混液中，制得浆料；向浆料中加入引发剂和催化剂，搅拌均匀后迅速注模，把模具置于水浴锅中，有机单体发生凝胶化反应，生成三维网状结构，将气化ITO粉体包裹其中，形成由高分子网络定型的坯体；经过脱模干燥烧结，制得ITO靶材；本发明将均匀分散在悬浮液中的ITO颗粒用高分子有机物包裹并使其原位固定，获得了极高密度均匀坯体，并且坯体经过烧结之后得到的靶材相对密度在97.9％以上，从而解决了现有技术所制备的ITO靶材坯体的相对密度很少超过70％的技术问题。

技术领域

本发明涉及锡掺杂氧化铟坯体制备技术领域，具体为一种制备高密度锡掺杂氧化铟坯体的工艺。

背景技术

锡掺杂氧化铟(Tin-doped Indium Oxide)简称ITO。ITO靶材是制造LCD的关键材料，ITO靶材通过溅射方法制备的ITO薄膜，具有电学、光学、力学等性能方面的优点，应用于太阳能电池、导电玻璃和等离子显示器等领域。ITO靶材的密度、纯度、电阻率等是衡量靶材性能的重要指标，其中靶材的高致密性有着更加重要的意义。因为靶材的密度不仅影响镀膜时的沉积速率、镀膜粒子的密度和放电现象，而且还将影响薄膜的电学和光学性能。影响靶材致密度的因素主要包括原料粉末的尺寸、粒度分布，成型坯体的性能以及烧结工艺等方面，其中坯体的性能是衡量粉末成型性能以及判断靶材各方面性能的重要标准，坯体性能中又以其密度和均匀性更为重要。

目前，ITO靶材成形工艺主要有压制成形、冷等静压成形、粉浆浇注成形及爆炸成型等，但不论何种成型方法，就目前已报道的文献中，所制备的ITO靶材坯体的相对密度很少超过70％(理论密度按7.15g/cm³)，并且尚未有关于极高密度ITO靶材坯体(相对密度≥75％)的报道。其原因可能在于，对于冷等静压(CIP)成型，坯体密度随CIP压力的升高存在极值，其相对密度一般难以超过70％；对于浇注成形，浆料的固相含量难以达到或超过90％，与其低粘度的指标要求难以兼顾，且浆料一般不经过二次处理而直接浇注成型。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种制备高密度锡掺杂氧化铟坯体的工艺，以解决现有技术所制备的ITO靶材坯体的相对密度很少超过70％的技术问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种制备高密度锡掺杂氧化铟坯体的工艺，包括以下步骤：

步骤S1，将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和溶剂甲苯按照等体积的比例混合，并加入分散剂聚碳酸酯，配成得到预混液；

步骤S2，称取气化ITO粉体；

步骤S3，将气化ITO粉体加入预混液中，并且将与气化ITO粉体等质量的球磨球一起加入预混液中，充分混合后球磨，制得浆料；

步骤S4，向浆料中加入引发剂过氧化苯甲酰(BPO)和催化剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)，搅拌均匀后迅速注模，把模具置于水浴锅中，有机单体发生凝胶化反应，生成三维网状结构，将气化ITO粉体包裹其中，形成由高分子网络定型的坯体；

步骤S5，经过脱模干燥，得到无变形无开裂的表面质量较好的坯体；

步骤S6，将上述坯体在烧结，制得ITO靶材。

进一步的，所述气化ITO粉体在预混液中的固相含量为90％。

进一步的，所述坯体在温度1530℃和欠氧环境的马弗炉中进行烧结，制得ITO靶材。

进一步的，所述气化ITO粉体平均粒径为50nm、其按重量份的配比是氧化铟:氧化锡＝90:10。