[发明专利]一种3-苯氧基溴丙烷或其类似物的制备方法在审
申请号: | 202110980404.1 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113683492A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 杨洋;付任重;卜文卉;曹宝鑫;曾小君 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/225;C07D317/64 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯氧基溴 丙烷 类似物 制备 方法 | ||
1.一种3-苯氧基溴丙烷或其类似物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)搅拌条件下,向极性非质子性有机溶剂中依次加入苯酚或芳香酚和碱,升温达到目标反应温度后保温,缓慢滴加烯丙基化合物,滴加完毕后保温反应一定时间,待反应完毕后降温至室温,过滤除去不溶物,浓缩滤液后加入萃取有机溶剂,用碱液洗、水洗至中性,干燥后减压浓缩得到丙烯基芳基醚;
(2)搅拌条件下,向极性非质子性有机溶剂中依次加入丙烯基芳基醚,引发剂和溴化盐,升温达到目标反应温度时,缓慢滴加酸,滴加完毕后保温反应一定时间,待反应完毕后降温至室温,然后有机层用碱液洗、水洗至中性,干燥后减压浓缩得到3-苯氧基溴丙烷或其类似物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,芳香酚包括对甲基苯酚、对氯苯酚、对溴苯酚、3,4-亚甲二氧基苯酚、1-萘酚中的任一种;烯丙基化合物包括3-氯代丙烯、3-溴代丙烯、3-碘代丙烯、烯丙胺、烯丙醇、甲酸烯丙酯、碳酸二烯丙酯、烯丙基醚、烯丙硫醇、烯丙基磷酸二乙酯中的任一种;碱包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,极性非质子性有机溶剂包括丙酮、丁酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任一种;萃取有机溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷中的任一种;碱液包括碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的任一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,苯酚或芳香酚与烯丙基化合物的摩尔比为1:1.0~1.5,苯酚或芳香酚与碱摩尔比为1:1.0~2.0;目标反应温度为60~100℃,时间为4~12h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化乙酰、间氯过氧苯甲酸、双氧水、叔丁基过氧化氢、双(四丁铵)过氧二硫酸盐、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈中的任一种;溴化盐包括溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化锌中的任一种;酸包括硫酸、磷酸中的任一种。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,弱极性有机溶剂包括四氯化碳、环己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷中的一种或多种;碱液包括碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,丙烯基芳基醚与溴化盐的摩尔比为1:1.1~2.0,丙烯基芳基醚与酸摩尔比为1:1.0~2.0,引发剂用量为丙烯基芳基醚1mol%~2mol%;目标反应温度为40~100℃;时间为1~5h。
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