[发明专利]一种镁基空心纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种镁基空心纳米结构的制备方法，利用团簇束流沉积设备采用多靶磁控等离子体气体聚集法，以高纯氩气作为溅射和缓冲气，将高纯氧气随缓冲气一起通入，且溅射源至少包含一个是以镁为溅射靶材，一个以钯为溅射靶材。将镁、钯靶材电离、加速，形成的纳米颗粒束流高能沉积在衬底上，通过调整团簇束流沉积设备参数、控制氧气通入量，使得到的空心纳米颗粒直径约为50~500 nm，从而制得所述镁基空心纳米材料。本发明利用团簇束流沉积设备所制备出的镁基空心纳米结构，具有优良的结构特性，且产物纯度高，基本没有杂质存在，本发明的生产方式成本低、流程短、设备要求不高，易于放大实验且可实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备领域，尤其是涉及一种镁基空心纳米材料的制备方法。

背景技术

作为一类典型的材料，目前很多方法都已经被报道用来制备空心纳米结构材料，由于其具有低密度和高比表面积等特点，以及其空心部分是一个独特的物理模型结构，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应性质，使得空心纳米结构有着重要的应用。现有的制备空心纳米结构材料的方法包括化学合成法、离子交换法、柯肯达尔效应、沉淀-热处理法、模板法和非模板法等。

但目前存在的制备方法有些许缺陷，比如引入化学合成法会导致生成空心结构的同时也会生成杂质，且成分单一、普适性较差，且大部分存在于液相之中，难以提取。而技术较为成熟的柯肯达尔效应和沉淀-热处理法方法也存在工艺复杂、成本高等特点。现有的制备技术均在在工业化应用方面存在较大的局限性。本申请专利所提及团簇束流沉积（cluster beam deposition）技术是上世纪70年代末发展起来的基于气相方法制备纳米结构的新型手段，由于产生的团簇质量分布以及动能可控，一定程度上可以实现非常大的沉积速率，因此非常适合工业化应用。同时团簇束流沉积方法在尺寸控制、结构控制、规模化和通用性上表现比较出色，它利用磁控等离子体气体聚集法，通过与大流量的惰性气体碰撞逐渐长大成为纳米颗粒，并且通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最终将束流引向衬底完成金属纳米粒子的制备。

但是，目前采用团簇束流沉积技术手段制备的往往是实心的纳米粒子，针对如何利用团簇束流沉积技术手段来制备空心纳米材料的报道还很少。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种镁基空心纳米材料的制备方法。目前空心纳米材料研发的核心已不仅仅是尺度问题，更重要的是如何利用人工方法可控制备满足特定需求的空心纳米结构，使其具有普适性、易于放大实验且可实现工业化生产。本发明的方法中利用团簇束流沉积设备制备的纳米结构展现出不同寻常的优良结构特性，且产物纯度高、没有杂质存在、生产成本低、流程短、易于实现工业化生产，而且目前尚未见到有发表的文章和公开的专利报道类似的实验结果。

本发明的技术通过以下方案实现的：

所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于利用团簇束流沉积设备采用磁控等离子体气体聚集法进行制备镁基空心纳米材料，其制备过程为：利用团簇束流沉积设备采用双靶磁控等离子体气体聚集法产生镁基空心纳米粒子，所述多靶等离子体气体聚集法使用至少两个等离子体磁控溅射源进行共溅射，包含一个溅射源是以镁为溅射靶材，一个溅射源是以钯为溅射靶材。

所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体过程为：团簇束流沉积设备的至少两个等离子体磁控溅射源上分别装载溅射靶材，对团簇束流沉积设备抽取高真空，向团簇束流沉积设备的溅射腔中充入高纯度的惰性气体作为溅射气，向团簇束流沉积设备中充入高纯度的惰性气体作为缓冲气，且高纯氧气随缓冲气一起通入；在团簇束流沉积设备的至少两个等离子体磁控溅射源上分别施加电压，将其电离，加速，产生包含镁和钯的混合原子气，通过与大量惰性气体碰撞后，生长成为纳米颗粒，并且通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最终将束流引向衬底表面上，继而制备出空心纳米材料。

所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于以高纯氩气为溅射气体，质量流量范围约为20~80 sccm。