[发明专利]一种盐酸奥洛他定的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、在氮气保护条件下，首先在四氢呋喃中加入[3-(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐，控制温度为10℃-20℃，然后加入氢化钠溶液与二甲基亚砜，在20℃-30℃保温搅拌1h-2h，接着升温至45℃-50℃，继续搅拌2h-3h，最后加入11-氧代-6,11-二氢二苯并[b，e]氧杂卓-2-乙酸，继续搅拌15h-20h，至反应体系成黑褐色浊液反应结束，反应液经纯化水和四氢呋喃的混合液淬灭，水相用盐酸和正丁醇的混合溶剂处理，得到的水溶液再经过减压浓缩，浓缩液经正丁醇析晶、过滤、干燥即得盐酸奥洛他定粗品；

B、向步骤A得到的盐酸奥洛他定粗品中加入氢氧化钠溶液调节pH为6.8-7.2，析出固体物，经过滤、干燥得到奥洛他定；

C、向步骤B得到的奥洛他定中加入丙酮，再边搅拌边加入盐酸至成白色浊液，继续搅拌10h-15h后过滤、干燥得到盐酸奥洛他定。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤A中，所述氢化钠溶液的质量分数为60％。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤A中，所述四氢呋喃的质量分数为10％。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤A中，所述二甲基亚砜的质量分数为0.66％。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤A中，所述[3-(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐与11-氧代-6,11-二氢二苯并[b，e]氧杂卓-2-乙酸的摩尔比为(2-3)：1。

6.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤A中，所述[3-(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐与氢化钠的摩尔比为2.7：(6.5-7)。

7.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤B中，所述盐酸奥洛他定粗品与氢氧化钠的摩尔比为1：(1-1.5)。

8.根据权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定的制备方法，其特征在于,在步骤C中，所述奥洛他定与盐酸的摩尔比为1：(1-3)。