[发明专利]一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110987936.8 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113663695A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 陈雷;王金龙;鲍乾龙;刘海鸣;王云枫;刘青;高宁 | 申请(专利权)人: | 南京宇清环境科技有限公司;南京沃谱瑞环境研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J23/60;B01J35/02;B01J35/04;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/62 |
代理公司: | 南京鑫之航知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32410 | 代理人: | 汪庆朋 |
地址: | 210032 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 去除 co vocs 耐硫型 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
1)将活性炭用去离子水洗涤3-5遍,升温至120-150℃,保持1-2小时,再升温至400-600℃,保持1-1.5小时,冷却至室温,取出活性炭,去离子水保存;
2)将钴盐和钼盐完全溶解到去离子水中无沉淀后,用无机酸调节溶液的pH值为2-4,在搅拌条件下继续加入硫化铵溶解完全,得到含Co、Mo和S元素的浸渍液;
3)将第三步处理后的活性炭加入含Co、Mo和S元素的浸渍液中,密闭条件下陈化得到含含Co、Mo和S元素的活性炭前驱体;
4)将活性炭前驱体在60-90℃下回流1-2小时,然后加入水合肼继续在120-140℃条件下回流2-6小时,完成催化剂的硫化过程,然后冷却、过滤、洗涤、真空干燥,即得到Co-Mo-S催化剂;
5)将Pt、Pd和Ir分别溶于王水,蒸干后,加入去离子水稀释,得到氯铂酸溶液、氯钯酸溶液和氯铱酸溶液备用;
6)将载体浸入酸性溶液中煮沸0.5-2h,去离子水清洗至中性,放入鼓风干燥箱中烘干,在400-800℃之间煅烧3.5小时以上;
7)将辅助涂层的溶液缓慢滴加入主体涂层的溶胶中,均匀搅拌,得到混合溶液,将第二步中的处理后的载体加入混合液中5-8分钟,自然环境下吹扫,放入鼓风干燥箱中烘干,在500-800℃之间煅烧2.5小时以上,得到涂敷有均匀金属氧化物复合涂层的载体;
8)按耐硫型催化剂各组分比例将第一步中的氯铂酸溶液、氯钯酸溶液和氯铱酸溶液与硝酸盐溶液混合,将涂敷有均匀金属氧化物复合涂层的载体放入四种四种溶液的混合液中,采用等体积浸渍法,浸渍6小时以上;
9)向第八步中的混合液中加入还原剂,反应5分钟以上,温度为40-80℃,取出载体,用去离子水洗涤三遍以上,鼓风干燥箱中烘干,得到目标产物;
10)将目标产物与Co-Mo-S催化剂一同放入多孔容器中。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂及其制备方法,其特征在于:所述用于去除co、vocs的耐硫型催化剂包括所述步骤9中的目标产物和Co-Mo-S催化剂,所述酸性溶液为:稀硝酸、稀盐酸、草酸,浓度为1%-10%;所述辅助涂层的溶液为下列一种:铁离子硝酸盐、锌离子硝酸盐,浓度为0.05~5g/ml。
3.根据权利要求2所述的一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂及其制备方法,其特征在于:所述还原剂为下列一种:分析纯的甲酸、草酸,还原剂与Pt、Pd、Ir、助剂总量的摩尔比为1.0-10.0∶1,所述载体为活性炭或,所述多孔容器结构为蜂窝状、纤维状、丝网状,所述主体图层为氧化铝。
4.根据权利要求3所述的一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂及其制备方法,其特征在于:辅助涂层为下列一种:氧化锌、氧化铁,所述助剂为下列一种:铁、铜、银的单质或其氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂及其制备方法,其特征在于:所述目标产物中各组分含量与载体重量的关系如下:
Pt的重量为载体重量的0.05%~8%;
Pd的重量为载体重量的0.05%~8%;
Ir的重量为载体重量的0.05%~8%;
主体涂层的重量为载体重量的1.5%~15%;
辅助涂层的重量为载体重量的1.5%~15%;
助剂的重量为载体重量的0.05%~20%;
Pt、Pd、Ir的粒径为4-10nm,纯度大于99%。
6.根据权利要求1所述的一种用于去除co、vocs的耐硫型催化剂及其制备方法,其特征在于:所述水合肼为MoO3质量数的4-5倍,所述硫化铵用量为元素Mo摩尔数的4-6倍,所述钴盐为硝酸钴,所述钼盐为七钼酸铵,钴以氧化钴计算的含量为3.0-6.0wt%,钼以三氧化钼计算含量为10.0-15.0wt%,所述氯铂酸溶液、氯钯酸溶液和氯铱酸溶液浓度均为0.01-2.5g/ml。
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