[发明专利]酚类邻位靶向甲基化催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种酚类邻位靶向甲基化催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将铁盐、硅酸盐和铜盐溶于水中，搅拌完全溶解后得到溶液A，调节溶液A的pH为7.5～9.5，得到铁系前驱体A；

2)将钴盐和铬酸盐溶于水中，搅拌完全溶解后得到溶液B，调节溶液B的pH为7.5～9.5，得到铬钴晶型前驱体B；

3)向步骤1)的铁系前驱体A中依次加入步骤2)的铬钴晶型前驱体B和TiO₂载体，搅拌、超声分散后得到的混合液置于水热反应釜中，水热反应完成后，抽滤、洗涤，将抽滤所得滤饼真空干燥，得到催化剂前驱体；

4)钾盐溶于水中得到钾溶液；将钾溶液浸润在步骤3)得到的催化剂前驱体上，浸渍、煅烧后得到Fe₂O₃-SiO₂-CuO-K₂O@CoCr₂O₄/TiO₂催化剂；

5)将Fe₂O₃-SiO₂-CuO-K₂O@CoCr₂O₄/TiO₂催化剂进行一次筛分、压片以及多级筛分，得粒径在20～80目的催化剂，即为酚类邻位靶向甲基化催化剂；

所述步骤1)的铁系前驱体A中，铁、硅和铜的摩尔比为100:(0.5～5):(0.5～5)；所述步骤2)的铬钴晶型前驱体B中，钴和铬的摩尔比为1:1～5；

所述步骤3)中，铁系前驱体A、铬钴晶型前驱体B和TiO₂载体三者的比例按照铁、铬和TiO₂的摩尔比1:0.1～0.4:0.1～0.4进行配比；

所述步骤4)中，钾盐的加入量按照铁和钾的摩尔比为100：(0.1～0.5)进行配比；钾溶液的质量浓度为4wt％～5wt％。

2.根据权利要求1所述的酚类邻位靶向甲基化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)中，均采用12.5wt％～25wt％碱性溶液调节pH；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化铵溶液。

3.根据权利要求1所述的酚类邻位靶向甲基化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中， 搅拌速度为0.10～0.25Kr/min；水热反应的条件是：温度100～160℃，反应时间5～12h；真空干燥的条件是：真空度0.06～0.08MPa、温度为100～120℃。

4.根据权利要求1所述的酚类邻位靶向甲基化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，浸渍时间为12～36h；煅烧条件是，以2～5℃/min的升温速率升温至450～550℃，恒温反应3～8h。

5.根据权利要求1所述的酚类邻位靶向甲基化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，采用大于60目筛网进行一次筛分；在10～20MPa下压片，采用20～80目的筛网进行多级筛分。

6.一种基于权利要求1所述的酚类邻位靶向甲基化催化剂的制备方法制备的酚类邻位靶向甲基化催化剂。

7.一种如权利要求6所述的酚类邻位靶向甲基化催化剂在中低温煤焦油中酚类化合物邻位甲基化催化反应中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述酚类化合物的转化率为95.6～98.9％；邻位甲基化选择性为79.2～88.9％。