[发明专利]一种石墨烯聚酰亚胺复合纤维及其制备方法在审
申请号: | 202110989497.4 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113737310A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 沙嫣;沙晓林;马立国 | 申请(专利权)人: | 南通强生石墨烯科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10 |
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地址: | 226499 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 聚酰亚胺 复合 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,按比例称取各原料;各原料包含4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、N,N’-二甲基乙酰胺、石墨烯材料、改性剂;
步骤2,将石墨烯、改性剂加入到N,N’-二甲基乙酰胺中,搅拌均匀制备石墨烯分散液;
步骤3,将4,4-二氨基二苯加入到步骤2所得的溶液中,持续搅拌直至完全溶解,然后加入均苯四甲酸二酐,持续搅拌,再将混合溶液充入氮气保护,调整温度进行低温缩聚反应,制备纺丝液;
步骤4,将纺丝液加入到反应釜中,通过干湿法进行纺丝,再将初生丝送入烘箱中烘干,得到石墨烯聚酰亚胺纤维。
2.如权利要求1所述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,按质量百分比计各原料的用量为4,4-二氨基二苯醚30%~49%、均苯四甲酸二酐20%~40%、N,N’-二甲基乙酰胺10%~40%、石墨烯材料0.1%~10%、改性剂0.1%~5%。
3.如权利要求2所述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的改性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
4.如权利要求2所述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种或多种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯。
5.如权利要求1所述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,将4,4-二氨基二苯缓慢加入到步骤2所得的溶液中,持续搅拌直至完全溶解,然后缓慢加入均苯四甲酸二酐,持续搅拌,再将混合溶液充入氮气保护,调整温度至0-10℃,进行低温缩聚反应,制备纺丝液。
6.如权利要求1所述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中,通过干湿法进行纺丝,凝固浴采用体积分数为10-30%的乙醇溶液,温度为20-40℃。
7.如权利要求1所述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中,将初生丝送入烘箱中烘干,首先在200℃烘干1-2h,然后在300-400℃再烘干1-2h。
8.一种通过如权利要求1~7中任意一项所述的方法制备的石墨烯聚酰亚胺复合纤维。
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