[发明专利]一种石墨烯聚酰亚胺复合纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯聚酰亚胺复合纤维及其制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将石墨烯、改性剂加入到N,N’‑二甲基乙酰胺中，搅拌均匀制备石墨烯分散液；步骤3，将4,4‑二氨基二苯加入到步骤2所得的溶液中，持续搅拌直至完全溶解，然后加入均苯四甲酸二酐，持续搅拌，再将混合溶液充入氮气保护，调整温度进行低温缩聚反应，制备纺丝液；步骤4，将纺丝液加入到反应釜中，通过干湿法进行纺丝，再将初生丝送入烘箱中烘干，得到石墨烯聚酰亚胺纤维。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯聚酰亚胺复合纤维。本发明制备的石墨烯聚酰亚胺复合纤维具备高强度、耐高温等功能，能够扩展聚酰亚胺纤维的应用范围。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯复合抗病毒纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯聚酰亚胺复合纤维及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种有碳原子按六边形排列而成的二维材料，氧化石墨烯在石墨烯的表层具有羧基，环氧基，羟基等含有基团修饰。由于氧化石墨烯制备工艺较简单，原材料成本低廉，同时在实际操作时氧化石墨烯与石墨烯相比更不易团聚，因此可广泛应用于大规模工业生产中。

聚酰亚胺(PI)以其优异的热、介电和力学等优异性能成为电子、电力和航天等领域广泛使用的高分子材料。聚酰亚胺纤维的弹性模量较高，仅次于碳纤维，是先进复合材料的增强材料。但由于聚酰亚胺纤维的制备较困难，生产成本较高等原因，导致其商业化应用不多。目前，聚酰亚胺纤维的主要用途是在环保领域用作耐高温过滤材料。除此之外，聚酰亚胺纤维还可应用于防火阻燃服装、隔热防护服等，穿着舒适、安全性好、使用寿命长，是最为理想的制作防护服装的纤维材料。我司经过石墨烯改性技术制得的聚酰亚胺复合纤维具有更好的断裂强度及耐高温性，可用于军事及其它复合材料防护领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯复合纤维及其制备方法，制备具有高强度、耐高温等功能的石墨烯聚酰亚胺纤维，提升聚酰亚胺纤维附加值，扩展聚酰亚胺纤维的使用范围。

为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；各原料包含4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、N,N’-二甲基乙酰胺、石墨烯材料、改性剂；步骤2，将石墨烯、改性剂加入到N,N’-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀制备石墨烯分散液；步骤3，将4,4-二氨基二苯加入到步骤2所得的溶液中，持续搅拌直至完全溶解，然后加入均苯四甲酸二酐，持续搅拌，再将混合溶液充入氮气保护，调整温度进行低温缩聚反应，制备纺丝液；步骤4，将纺丝液加入到反应釜中，通过干湿法进行纺丝，再将初生丝送入烘箱中烘干，得到石墨烯聚酰亚胺纤维。

上述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤1中，按质量百分比计各原料的用量为4,4-二氨基二苯醚30％～49％、均苯四甲酸二酐20％～40％、N,N’-二甲基乙酰胺10％～40％、石墨烯材料0.1％～10％、改性剂0.1％～5％。

上述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的改性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。

上述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的石墨烯材料为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种或多种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯。

上述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将4,4-二氨基二苯缓慢加入到步骤2所得的溶液中，持续搅拌直至完全溶解，然后缓慢加入均苯四甲酸二酐，持续搅拌，再将混合溶液充入氮气保护，调整温度至0-10℃，进行低温缩聚反应，制备纺丝液。

上述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，通过干湿法进行纺丝，凝固浴采用体积分数为10-30％的乙醇溶液，温度为20-40℃。

上述的石墨烯聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，将初生丝送入烘箱中烘干，首先在200℃烘干1-2h，然后在300-400℃再烘干1-2h。