[发明专利]含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法

权利要求书

1.含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向含氟聚合物乳液中加入提取溶剂，在超声频率为28-40kHz、提取温度为20-50℃的条件下进行超声，超声1-4h后得到处理液；

或将含氟聚合物乳液进行冷冻处理，冷冻温度-20～5℃，冷冻时间1-4h，真空干燥，向得到的固体中加入提取溶剂，静置后得到上层处理液；

(2)过滤步骤(1)中的处理液得到待测液，并对待测液中的乳化剂进行浓度检测。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的浓度为30-800ppm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的提取溶剂为甲醇或水。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的含氟聚合物乳液按质量分数计包括：含氟聚合物39.5～40％，水60～60.5％，含氟乳化剂0.1～0.2％；优选的，含氟聚合物乳液按质量分数计包括：含氟聚合物39.5～40％，水60～60.5％，含氟乳化剂0.01～0.05‰。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的含氟聚合物为聚四氟乙烯、改性聚四氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、丙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乳化剂为含1～3个醚性氧原子和5～9个碳原子的含氟羧酸或盐。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乳化剂为氟醚酸及其盐、氟醚碳酸及其盐、全氟聚醚羧酸及其盐中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中含氟聚合物乳液的取用量为1～50g；优选的，超声提取的含氟聚合物乳液的取用量为1～20g；冷冻提取的含氟聚合物乳液的取用量为1～20g。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中含氟聚合物乳液与提取溶剂的比例为1g﹕(2.5-3.5)mL。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中的过滤方法为使用0.22～0.45μm微孔滤膜过滤；步骤(2)的检测方法为使用液质联用仪对待测液进行检测，检测方法为流动相为甲醇和水(初始体积比：水:甲醇＝9:1)，梯度洗脱(0-0.5min保持初始比例；0.5-3min甲醇比例升到90％；3-4min甲醇比例降到10％；4-5min保持初始比例)；流速0.4mL/min；色谱柱为C18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)；柱温为30℃；进样量为1μL。质谱条件：离子化方式为ESI，负离子扫描，模式为MS SCAN；

待仪器稳定后，先进一针空白样，然后从低到高浓度依次进样标准溶液，以峰面积-浓度绘制标准曲线，得到标准曲线：y＝2460.4x+143606，R²＝0.99(y为峰面积，x为浓度)。进一针空白样，然后再进一针处理完的待测液，得到峰面积，带入标准曲线得到相应浓度，再乘以稀释倍数得到最终含氟乳化剂的浓度。