[发明专利]含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法

说明书

本发明属于氟化工领域，特别涉及含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法。本发明提供一种含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法，采用不同的提取方法对含氟聚合物乳液进行含氟乳化剂的提取，并通过液质联用仪对提取的含氟乳化剂进行定性与定量检测，得到不同提取方式的提取效果为超声提取最佳，其次是冷冻提取；本发明不仅可以对含氟聚合物乳液原液中的含氟乳化剂进行提取和检测，还可以对经过离子交换树脂处理或其他方式处理之后的含氟聚合物乳液中的乳化剂进行提取和检测，并保证了较高的精准度；可使用最少量的含氟聚合物乳液或者使用最少量的提取溶剂即可准确测定其中含氟乳化剂的浓度，实现了降低经济成本的技术效果。

技术领域

本发明属于氟化工领域，特别涉及含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法。

背景技术

含氟聚合物乳液可以通过凝析和干燥得到含氟聚合物粉末，还可以进行浓缩，加入其它助剂，得到含氟聚合物水性分散液，可以应用于各种涂布、浸渍产品。

全氟和多氟烷基化合物(PFAS)是含氟聚合物生产制造的关键乳化剂，可以防止在水性介质中因链转移而妨碍聚合反应。在众多PFAS中，全氟辛烷磺酸和全氟辛酸是最常见的两种类型，广泛应用于含氟聚合物生产中，但是其化学性质稳定难以降解，生物累积性强，具有潜在毒性，对生态环境和人类健康造成严重威胁，已被《斯德哥尔摩国际公约》列为持久性有机污染物(POPs)，其使用被禁止或受到严格控制。因此，这种严格的禁令促进了替代品的研发与使用，导致大量不同类型的含氟替代品在环境中频繁检出，已有部分毒理学数据表明，有些含氟乳化剂替代品的毒性与全氟辛烷磺酸、全氟辛酸毒性相当甚至更高，生物累积性和体内半衰期更长，正成为环境健康领域新的威胁。

目前，国际上已有去除含氟聚合物乳液中乳化剂的方法，如离子交换树脂法、膜处理法，然后再通过洗脱等方式来回收含氟乳化剂，但是所除掉的含氟乳化剂为乳液中大部分的游离乳化剂，对于乳液中含氟乳化剂的总量(包括残留的游离乳化剂和参与形成乳胶粒的乳化剂)仍缺乏一个准确的定量方法，因此，如何衡量经过离子交换树脂或膜处理之后的含氟聚合物乳液中乳化剂的残留量成为亟待解决的问题，这对于制备满足国家质量标准和上市标准的含氟聚合物乳液制品具有重要意义。

发明内容

本发明为了解决现有技术中不易确定含氟聚合物乳液中痕量乳化剂含量的问题，提供一种含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法，采用不同的提取方法对含氟聚合物乳液进行含氟乳化剂的提取，并通过液质联用仪对提取的含氟乳化剂进行定性与定量检测，具有准确性高、重现性好的效果。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

含氟聚合物乳液中痕量乳化剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向含氟聚合物乳液中加入提取溶剂，在超声频率为28-40kHz、提取温度为20-50℃的条件下进行超声，超声1-4h后得到处理液；

或将含氟聚合物乳液进行冷冻处理，冷冻温度-20～5℃，冷冻时间1-4h，真空干燥，向得到的固体中加入提取溶剂，静置后得到上层处理液；

(2)过滤步骤(1)中的处理液得到待测液，并对待测液中的乳化剂进行浓度检测。

优选的，步骤(1)中提取溶剂为甲醇或水。

优选的，含氟聚合物乳液为含氟聚合物乳液原液或经过处理之后的含氟聚合物乳液。

优选的，含氟聚合物乳液中痕量含氟乳化剂的浓度为30-800ppm。

优选的，步骤(1)中的含氟聚合物乳液按质量分数计包括：含氟聚合物39.5～40％，水60～60.5％，含氟乳化剂0.1～0.2％；进一步优选的，步骤(1)中的含氟聚合物乳液按质量分数计包括：含氟聚合物39.5～40％，水60～60.5％，含氟乳化剂0.01～0.05‰。