[发明专利]一种芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法

权利要求书

1.一种芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)沉淀：向芳香族羟肟萃取剂中加入质量百分比浓度为5-40g/L的氢氧化钠溶液，使芳香族羟肟萃取剂中的芳香族羟肟形成胶状的沉淀，与芳香族羟肟萃取剂中的稀释剂分离，其中，加入氢氧化钠溶液与芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:0.5-1:5；

(2)洗涤沉淀：向沉淀中加入己烷，充分摇晃混合，然后静置，静置后将上层的己烷分离去除；然后重复洗涤过程1-20次，至己烷为无色，弃去己烷；其中，己烷和芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:0.1-1:10；

(3)再溶：向剩余沉淀中加入己烷，然后加入体积百分比浓度为10-40％的无机酸溶液并充分混合，得到含游离的芳香族羟肟的有机相，其中，己烷和芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:0.1-1:10，无机酸溶液和芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:1-10:1；

(4)酸洗：将含游离的芳香族羟肟的有机相与体积百分比浓度为10-40％的无机酸溶液以体积比1:1-1:10充分混合后分相，分相后取有机相弃去水相，重复上述过程1-10次直至有机相澄清；

(5)水洗：将酸洗后的芳香族羟肟与去离子水以体积比1:0.5-1:5的比例充分混合，静置分相，得到有机相和水相，弃去水相，保留有机相，以去除有机相中游离的无机酸；

(6)蒸馏：将步骤(5)分相后的有机相进行蒸馏，第一阶段蒸馏温度为65-75℃，当温度上升至一定温度并保持不变时，收集得到该阶段的目标产物己烷，当温度继续上升时，该阶段蒸馏结束；第二阶段蒸馏温度为95-105℃，当温度上升至一定温度并保持不变时，收集得到该阶段的目标产物水，当温度继续上升时，该阶段蒸馏结束。水和己烷蒸馏完后，后停止蒸馏，剩余的液相为纯化后的的芳香族羟肟。

2.根据权利要求1所述的芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，其特征在于，所述芳香族羟肟的结构如式(I)所示：

其中，其中R表示烷基，碳原子个数为1-12个；R’表示氢原子或甲基。

3.根据权利要求1所述的芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述无机酸为硫酸或盐酸。

4.根据权利要求1所述的芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述无机酸添加方法为：用量筒量取一定量体积的无机酸后，用滴管分1-20次缓慢加入，每次加完后用玻璃搅拌棒搅拌0.5-30min，然后进行下一次加入。

5.根据权利要求1所述的芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，其特征在于，所述步骤(5)中，芳香族羟肟与去离子水混合分相的重复次数为1-10次。

6.根据权利要求1所述的芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，其特征在于，所述步骤(5)后增加：将有机相离心，离心条件为4-60℃、1000-10000r/min，离心1-120min，离心后取上层澄清的有机相再进行步骤(6)的蒸馏。