[发明专利]一种芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法

说明书

本发明提供一种芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，包括以下步骤：1)向芳香族羟肟萃取剂中加入氢氧化钠，形成胶状的沉淀，与稀释剂分离；2)向沉淀中加入己烷，混合，静置后将上层的己烷分离，重复过程至己烷为无色，除去液相；3)向剩余沉淀中加入己烷，然后加入低浓度无机酸并充分混合，得到游离的芳香族羟肟；4)游离的芳香族羟肟与低浓度无机酸充分混合后分相，多次重复上述过程直至有机相澄清；5)酸洗后的芳香族羟肟与去离子水多次充分混合分相，去除有机相中游离的无机酸；6)将分相后的有机相蒸馏，得到纯化后的芳香族羟肟。通过本发明的纯化处理可得到纯度更高的芳香族羟肟，用于对有机相纯净度要求较高的实验研究及表征。

技术领域

本发明属于萃取分离技术领域，涉及一种芳香族羟肟萃取剂的纯化方法。

背景技术

为满足当前矿产资源清洁高效提取和绿色发展的要求，采用“浸出—萃取—电积”法从低品位难选矿中提取铜、镍等金属的湿法冶炼技术，是工业上生产铜镍的重要方法之一。其中，溶剂萃取是湿法冶炼的关键步骤，且萃取剂在萃取过程中起着重要的作用。羟肟萃取剂是目前工业上应用最广泛的萃取剂之一，它具有萃取效率高、选择性能优异、结构稳定等特点，在铜、镍、钴等金属分离领域扮演不可或缺的重要角色。常见的羟肟萃取剂主要有LIX63(5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-肟)、LIX84(1-(2-羟基-5-壬苯基)乙酮肟)、LIX860(2-羟基-5-壬基苯甲醛肟)和ACORGA P50(2-羟基苯甲醛肟)等。

然而目前在合成羟肟的工艺中，得到产品的纯度一般在80％-95％之间，尚未见到纯度为95％以上的羟肟。且市场上的商品化羟肟萃取剂产品多为以羟肟为有效成分，并加入了高闪电煤油等作为烃类稀释剂的混合物，这些萃取剂在有色金属冶炼、线路板氨浸液回收铜、电镀废水萃取、重金属回收等领域的应用中，都有较好的效果。然而，在实验研究中，部分研究方法如：电化学工作站、萃合物结构表征等，对有机相纯度要求较高，工业萃取剂中所含的除有效成分外的稀释剂等成分均会对实验结果有所干扰。

针对上述问题，亟需对芳香族羟肟萃取剂中的芳香族羟肟进行纯化，以期获得达到实验研究要求的纯度较高的用于萃取的芳香族羟肟。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，该方法能将芳香族羟肟萃取剂中的有效成分与其他稀释剂、改性剂等杂质成分分离，以提高作为萃取剂的芳香族羟肟的纯度。

为实现上述目的，本发明提供一种芳香族羟肟萃取剂中芳香族羟肟的纯化方法，包括以下步骤：

(1)沉淀：向芳香族羟肟萃取剂中加入质量百分比浓度为5-40g/L的氢氧化钠溶液，使芳香族羟肟萃取剂中的芳香族羟肟形成胶状的沉淀，与芳香族羟肟萃取剂中的稀释剂分离，其中，加入氢氧化钠溶液与芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:0.5-1:5；

(2)洗涤沉淀：向沉淀中加入己烷，充分摇晃混合，然后静置，静置后将上层的己烷分离去除；然后重复洗涤过程1-20次，至己烷为无色，弃去己烷；其中，己烷和芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:0.1-1:10；

(3)再溶：向剩余沉淀中加入己烷，然后加入体积百分比浓度为10-40％的无机酸溶液并充分混合，得到含游离的芳香族羟肟的有机相，其中，己烷和芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:0.1-1:10，无机酸溶液和芳香族羟肟萃取剂的体积比为1:1-10:1；

(4)酸洗：将含游离的芳香族羟肟的有机相与体积百分比浓度为10-40％的无机酸溶液以体积比1:1-1:10充分混合后分相，分相后取有机相弃去水相，重复上述过程1-10次直至有机相澄清；

(5)水洗：将酸洗后的芳香族羟肟与去离子水以体积比1:0.5-1:5的比例充分混合，静置分相，得到有机相和水相，弃去水相，保留有机相，以去除有机相中游离的无机酸；