[发明专利]涉及一种吡咯并喹啉醌三钠盐结晶、其制备方法及包含其的组合物在审
申请号: | 202110991391.8 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN115724840A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 吴旭锋;刘鹏程;应晓宁;沈大冬;盛力;孙新强;卢时湧;范钢;邵东;陈静;吴国锋 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江昌海制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;A61P29/00;A61P39/02;A61P1/16;A61P27/12;A61P35/00;A61P25/00;A61P9/10;A61P25/28;A61P31/00;A61K31/4745 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 312366 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 涉及 一种 吡咯 喹啉 钠盐 结晶 制备 方法 包含 组合 | ||
1.一种吡咯并喹啉醌三钠盐结晶,其特征在于,所述吡咯并喹啉醌三钠盐结晶以Cu-Kα作为放射源的X-射线粉末衍射图谱中至少在以下2θ角度具有特征峰:6.35°,7.73°,8.82°,13.44°,14.14°,17.66°,18.37°,18.78°,19.08°,19.68°,20.28°,21.08°,25.93°,26.46°,27.93°,29.60°,其中2θ角度的误差为±0.2°。
2.根据权利要求1所述的三钠盐结晶,其特征在于,2θ角度在8.82°±0.2°的特征峰为主峰。
3.根据权利要求1所述的三钠盐结晶,其特征在于,所述吡咯并喹啉醌三钠盐结晶以Cu-Kα作为放射源的X-射线粉末衍射图谱如图1所示。
4.一种吡咯并喹啉醌三钠盐结晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,加热包括吡咯并喹啉醌三钠盐原料、水和无机盐的分散液,得到溶液体系,所述吡咯并喹啉醌三钠盐原料和所述水的质量比为1:2~1:20,所述吡咯并喹啉醌三钠盐原料和所述无机盐的质量比为1:5~7:2;
步骤S2,冷却所述溶液体系,使晶体析出,得到产物体系;
步骤S3,对所述产物体系提纯和干燥,得到所述吡咯并喹啉醌三钠盐结晶。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中所述无机盐选自氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述加热温度为50~110℃,优选所述加热温度为65~85℃,优选所述加热时间为5~24h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
冷却所述溶液体系至0~50℃,使晶体析出,得到产物体系,所述冷却的终点温度低于所述加热温度,进一步优选冷却所述溶液体系至15~35℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
对所述产物体系过滤、洗涤,得到滤饼;
干燥所述滤饼得到所述吡咯并喹啉醌三钠盐结晶;
优选所述干燥为真空干燥,优选所述真空干燥的温度为0~80℃,进一步优选为65~75℃,优选所述真空干燥的时间为5~24h。
9.一种组合物,所述组合物包括吡咯并喹啉醌三钠盐结晶,其特征在于,所述吡咯并喹啉醌三钠盐结晶为权利要求1至3中任一项所述的吡咯并喹啉醌三钠盐结晶或权利要求4至8中任一项所述的制备方法制备得到的吡咯并喹啉醌三钠盐结晶。
10.根据权利要求9所述的组合物,其特征在于,所述组合物为药物组合物或功能性食品组合物。
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