[发明专利]薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法

权利要求书

1.一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，包括以下步骤:

步骤(1)、将粉末样品与酒精、水或者丙酮溶剂混合，体积浓度为1～20％，超声波振荡15～30min分散均匀；

步骤(2)、用滴管将分散好的粉末样品混合悬液滴于充分洁净且平整的基底上，每次滴1～3滴，反复滴2～5次，并在40～70℃下烘干；

步骤(3)、环氧树脂排干水分及空气，加热至40～80℃，按环氧树脂体积的20％～80％加入酰胺基胺固化剂并调配混匀；

步骤(4)、薄膜支撑粉末颗粒膜层制备；

步骤(5)、将步骤(4)得到的环氧树脂膜支撑的样品在室温下负压0.005～6kPa条件下固化24～48小时；

步骤(6)、固化后样品表面喷金，喷金电流为10～40mA，持续300s；

步骤(7)、FIB加工步骤(6)得到的样品；

步骤(8)、采用低温氧/氢/氩/氮等离子体清洗样品表面，设置功率20～50W，清洗时长0.1～1h，去除FIB加工过程中掉落的样品和环氧树脂屑，并且清洗颗粒表面的覆盖的环氧树脂膜。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粉末样品为各种微纳米形貌的磁性或非磁性的粉末。

3.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述基底为单晶/多晶硅片、碳化硅、氮化硅、氧化铝、砷化镓、铝箔或铜箔表面清洁平整且不污染样品的基底片。

4.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(4)具体按照以下步骤实施：

用移液枪取0.5～5μL环氧树脂滴于负载粉末样品的基片表面，采用高速气流冲击成膜法将环氧树脂液滴分散成膜，气流压力为0.5～1MPa，持续冲击1～3min，反复冲击1～3次，采用光学显微镜观察，直至可以观察到环氧树脂膜层表面出现凸出的颗粒形状后停止高速气流冲击。

5.根据权利要求4所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(4)中，高速气流采用的气体为压缩空气、N₂、O₂、Ar、H₂/Ar混合气或CO₂气体。

6.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(7)具体按照以下步骤实施：

首先在FIB中定点选取颗粒，在所选颗粒表面沉积尺寸为：长×宽×厚＝20×2.5×1.5μm的Pt/C的保护层；第二，用垂直于样品表面的聚焦离子束轰击去除保护层四边多余树脂及颗粒，加工深度为10μm～15μm，制成垂直于样品平面的粗坯；第三，用与样品平面夹角57度的聚焦离子束切断粗坯底部，使之与基体分离，此时粗坯长20μm、宽10μm、厚2.5μm；第四，采用机械手转移粗坯至FIB专用铜网上；第五，继续FIB加工，将粗坯厚度加工至50～100nm。

7.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(8)中，所述样品表面清洗方法可换成其他化学反应消耗或物理冲击的能达到同样效果的方法。