[发明专利]薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法

说明书

本发明公开的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，包括以下步骤：步骤(1)、将粉末样品与酒精、水或者丙酮溶剂混合；步骤(2)、用滴管将分散好的粉末样品混合悬液滴于具有足够平整度的基底上；步骤(3)、环氧树脂排干水分及空气；步骤(4)、薄膜支撑粉末颗粒膜层制备；步骤(5)、将步骤(4)得到的环氧树脂膜支撑的样品在室温下负压条件下固化；步骤(6)、固化后样品表面喷金；步骤(7)、FIB加工步骤(6)得到的样品；步骤(8)、采用等离子体清洗样品表面去除FIB加工过程中掉落的样品和环氧树脂屑。该方法用于离子减薄或FIB粉末样品的加工，可以提升样品加工的准确度和成功率。

技术领域

本发明属于纳米材料制备表征技术领域，具体涉及一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法。

背景技术

聚焦离子束(FIB)制备透射电镜样品技术具有定点选区、加工速度快、成功率高等特点。对于体积较大的块体材料可直接进行加工制备透射样品即可。而尺寸较小的粉末材料，如果采用微栅载网负载，在透射电镜观察时会出现粉末颗粒脱落污染电镜腔体的风险，不仅不能获得理想检测结果同时还可能损坏设备功能。如果采用FIB加工，由于颗粒尺寸较小难以固定，在加工过程中可能出现漂移。特别是磁性粉末样品在加工和检测时，以上问题尤其明显。通常，为了解决以上问题，可对粉末样品进行包埋，然后进行类似常规块体材料的离子减薄或FIB加工。常用的粉末样品现有包埋法主要有三种，分别是树脂包埋、化学镀包埋以及金属包埋。

在这三种方法中，树脂包埋法优点在于制备工艺简单，对粉末材料成分无特殊限制；缺点在于树脂材料硬度较低，而离子减薄束流较大，加工过程中容易减薄过度导致颗粒掉落。化学镀包埋法的优点在于克服了树脂包埋颗粒掉落的缺点，然而工艺复杂并且对于粉末材料的种类有一定限制。金属材料包埋法利用泡沫金属中的孔洞作为陷阱捕捉颗粒而后挤压变形，该方法最显著优点是操作简单，但挤压过程可能会对颗粒造成二次加工，另外泡沫三维结构在减薄后成为二维结构，颗粒的机械支撑结构减弱，也会造成颗粒掉落。除此之外，以上三种方法最为显著的缺点在于制备的块体材料中颗粒容易团聚导致体积浓度较低且难以提高，采用离子减薄加工的方法对盲选区域进行加工，极易加工出不含粉末颗粒或含颗粒较少难以得到有效信息的样品，制样成功率非常低。而且包埋材料对离子束和电子束不透明，即使采用FIB加工也无法准确观察定位颗粒，从而出现上述离子减薄加工类似的问题，导致样品加工失败率和检测成本增大。化学镀包埋法和金属材料包埋法由于其技术特点难以提高颗粒体积浓度，树脂包埋法提高样品体积浓度后容易出现颗粒团聚，最终得到的样品可能因为团聚的样品中间缺少树脂支撑而脱落，失去包埋的意义。

本发明的目的在于针对上述现有技术中的缺陷，提供一种薄膜支撑法制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，可以制备高体积浓度的样品，并且由于支撑薄膜非常薄，可以固定颗粒样品的同时还能暴露出颗粒顶端，能够在FIB加工过程中观察到样品，从而定点选择准确取样，样品制备成功率较前述三种方法大幅提高，大大降低了检测成本，提升了FIB样品加工方法为实际生产过程中某些样品工艺开发服务的可能性。因此，本发明对提升离子减薄或FIB加工透射样品的成功率和加工质量具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，该方法用于离子减薄或FIB粉末样品的加工，可以提升样品加工的准确度和成功率，降低检测成本。

本发明所采用的技术方案是，一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，包括以下步骤:

步骤(1)、将粉末样品与酒精、水或者丙酮溶剂混合，体积浓度为1～20％，超声波振荡15～30min分散均匀；

步骤(2)、用滴管将分散好的粉末样品混合悬液滴于充分洁净且平整的基底上，每次滴1～3滴，反复滴2～5次，并在40～70℃下烘干；

步骤(3)、环氧树脂排干水分及空气，加热至40～80℃，按环氧树脂体积的20％～80％加入酰胺基胺固化剂并调配混匀；