[发明专利]一种地屈孕酮的合成方法在审
申请号: | 202110993620.X | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113666981A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 秦元成;钱建武;倪彩玲;冯荣伟;张学良;钟宗海 | 申请(专利权)人: | 江西百思康瑞药业有限公司;南昌航空大学 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 336000 江西省宜春*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种地 孕酮 合成 方法 | ||
1.一种地屈孕酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将黄体酮溶解,进行光化学反应,得到9β,10α-孕甾-4-烯-3,20-二酮;
将所述9β,10α-孕甾-4-烯-3,20-二酮、有机溶剂和苯醌类氧化剂混合,进行脱氢氧化反应,得到地屈孕酮;
所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、醚类有机溶剂和芳香烃类有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶解的试剂包括极性有机溶剂,所述极性有机溶剂包括四氢呋喃、乙腈和1,4-二氧六环中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述黄体酮溶解得到的黄体酮溶液的质量浓度为5~6mg/mL。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述光化学反应包括依次进行第一光化学反应和第二光化学反应;
所述第一光化学反应在全波长为200~400nm的光线下进行,时间为0.5~2h。
所述第二光化学反应在全波长为300~400nm的光线下进行,时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述醇类有机溶剂包括叔丁醇;所述醚类有机溶剂包括丁醚;所述芳香烃类有机溶剂包括二甲苯。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述苯醌类氧化剂包括四氯对苯醌、二氯二氰基苯醌和四氯邻苯醌中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于,所述9β,10α-孕甾-4-烯-3,20-二酮与氧化剂的质量比为(0.4~0.8):(1~1.5)。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述脱氢氧化反应的温度为80~150℃,时间为5~8h。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述脱氢氧化反应后还包括:将所得脱氢氧化反应料液进行薄层层析分离,所得纯化有机层进行双溶剂重结晶,得到地屈孕酮纯品。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,所述双溶剂重结晶的溶剂包括第一溶剂和第二溶剂,所述第一溶剂包括乙酸乙酯或乙腈;所述第二溶剂包括环己烷。
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