[发明专利]一种制备烷基磺酰氟的方法有效
| 申请号： | 202110993935.4 | 申请日： | 2021-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN113698325B | 公开（公告）日： | 2022-12-16 |
| 发明（设计）人： | 刘超;马占虎;马晓玉;胡晓钧;庞婉;吴晶晶 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C309/85 | 分类号： | C07C309/85;C07C303/02;C07C309/80;C07C309/81;C07C309/82 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 杨元焱 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 烷基 酰氟 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备烷基磺酰氟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在还原性金属还原及惰性气体保护条件下，使烷基羧酸转化的还原活性酯和二氧化硫替代试剂进行第一步反应，反应温度为40-120℃，反应时间2-24 h；
（2）冷却至室温，加入亲电氟化试剂，常温下进行第二步反应，反应时间为2-12h，得到具有如2a所示结构的烷基磺酰氟；
；
所述的烷基羧酸转化的还原活性酯为具有以下结构通式的化合物：
其中，R为烷基、环烷基或具有以下结构通式的基团：
；
其中，R1为苯基、取代苯基或芳杂环；R2为烷基；
所述的二氧化硫替代试剂为1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓-1,4-二亚磺酸或保险粉；
所述的亲电氟化试剂为N-氟代双苯磺酰胺；
所述的还原性金属为锌粉；
反应体系含有有机溶剂和添加剂，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基亚砜；所述的添加剂为水。
2.根据权利要求1所述的制备烷基磺酰氟的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氩气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备烷基磺酰氟的方法，其特征在于，所述的烷基羧酸转化的还原活性酯、还原性金属、亲电氟化试剂和二氧化硫替代试剂的摩尔比为1:（1~3）:（1~4）:（0.5~3）。
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