[发明专利]一种1,1,3-三氯丙酮的生产方法

权利要求书

1.一种生产1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

(1)将丙酮与溶剂三氯甲烷按比例加入光氯化环流反应釜中，并在搅拌下将物料预热至一定温度；

(2)开启光源，打开氯气，并逐步调节通入的氯气流量，生产反应液，同时通过调节冷却水流量控制氯化反应温度；

(3)每隔15min取部分反应液脱除溶剂三氯甲烷后作为检测液进行检测，当检测液中的1,1,3-三氯丙酮含量达到35％时，停止通氯，光照下继续反应5～30min后，将反应液进行脱溶剂处理，脱除其中的三氯甲烷后得到氯化液；

(4)将氯化液加入到脱轻精馏塔中，塔顶得到溶剂三氯甲烷、丙酮、一氯丙酮，以及1,1-二氯丙酮轻组分回用，脱轻塔塔釜料通入脱高沸塔，并在塔顶得到1,3-二氯丙酮和1,1,3-三氯丙酮的混合液；

(5)将上述1,3-二氯丙酮与1,1,3-三氯丙酮的混合液预热至45～65℃后，用泵将其加入到装有吸附剂的模拟移动床中，并得到1,1,3-三氯丙酮产品，采用脱附剂对模拟移动床中的已吸附1,3-二氯丙酮后的吸附剂进行反向进料洗脱再生，并得到含有1,3-二氯丙酮和1,1,3-三氯丙酮的脱附液；

所用的脱附剂为甲醇、乙醇、三氯甲烷中的一种；

吸附剂为孔径是0.5～20埃的沸石吸附剂；

(6)将上述洗脱得到的脱附液进行蒸馏，得到脱附剂和1,3-二氯丙酮与1,1,3-三氯丙酮混合液，再将蒸馏得到的1,3-二氯丙酮和1,1,3-三氯丙酮混合液回氯化釜套用，蒸馏得到的脱附剂返回模拟移动床套用，如此往复循环制得1,1,3-三氯丙酮。

2.根据权利要求1所述的一种生产1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂为三氯甲烷，三氯甲烷和丙酮的质量比为1:1～3，预热温度为44.5～45.0℃。

3.根据权利要求1所述的一种生产1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，步骤(2)中所述光源的波长为350～460nm，氯化反应温度为-10～45℃。