[发明专利]一种测定萤石中的氟化钙的方法

权利要求书

1.一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

对所要测定的萤石试样进行破碎、研磨、筛分，使所述萤石试样粒度≤200目；

将粒度≤200目的萤石试样与氢氧化钠和过氧化钠混合，然后进行加热分解，形成熔融物；

所述熔融物凝固后用水进行浸取，加入稀盐酸，定容于容量瓶然后干过滤并收集滤液；

采用标准加入法、离子选择电极法对所述滤液进行电位测定，拟合出工作曲线方程；

利用所述工作曲线方程得到所要测定的萤石试样中氟化钙的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述容量瓶采用250mL的容量瓶。

3.根据权利要求2所述的一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述采用标准加入法、离子选择电极法对所述滤液进行电位测定，拟合出工作曲线方程，包括以下步骤：

分取等体积所述滤液于5个50mL容量瓶中；

依次向5个瓶子中加入体积为V0，V1，V2，V3，V4的浓度为1.0000g/L的氟离子标准溶液；

依次滴加两滴茜红素S试液，用200g/L氢氧化钠溶液将溶液调至紫色，再用盐酸将溶液调至变为黄色；

加入25mLpH值为5～6的总离子强度调节剂，再加水稀释至刻度线，然后转入50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速搅拌下测定5个溶液电位值，记为E0，E1，E2，E3，E4；

得到工作曲线方程如下：

其中：m₀为50mL容量瓶中待测溶液所含氟离子质量，单位为g；

Δm_n为加入的氟离子标准溶液中氟离子质量，单位为g，Δm_n＝C×V_n(n＝0,1,2,3,4,5)；C为氟离子标准溶液质量浓度，单位为g/mL；Vn为加入氟离子标准溶液的体积，单位为mL；

arclg为反对数函数；

ΔE为试样溶液电位与加入氟离子标准溶液的试样混合液电位之差(ΔEn＝E0-En(n＝0,1,2,3,4))，单位为V；

Z为离子电荷数，单位为1；

R为热力学常数，单位为J/mol*K；

T为温度，单位为K；

F为法拉第常数，单位为C/mol。

4.根据权利要求3所述的一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述V0＝0。

5.根据权利要求3所述的一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述总离子强度调节剂为二水合柠檬酸三钠、硝酸钾和盐酸的混合液。

6.根据权利要求3所述的一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述利用所述工作曲线方程得到所要测定的萤石试样中氟化钙的含量，具体包括：

根据所述工作曲线方程的到m₀；

利用公式得到氟化钙在萤石中的质量分数，单位为％，其中：W_CaF2为氟化钙在萤石中的质量分数，单位为％；

78.08为氟化钙的相对原子质量；

38为氟化钙中氟元素的原子量；

m为所要测定的萤石试样的质量，单位为g。

7.根据权利要求1所述的一种测定萤石中的氟化钙的方法，其特征在于，所述工作曲线方程的截距即为测定溶液中氟离子质量，从而得到氟化钙含量。