[发明专利]一种测定萤石中的氟化钙的方法

说明书

本发明公开了一种测定萤石中的氟化钙的方法，所述方法包括以下步骤：对所要测定的萤石试样进行破碎、研磨、筛分，使所述萤石试样粒度≤200目；将粒度≤200目的萤石试样与氢氧化钠和过氧化钠混合，然后进行加热分解，形成熔融物；所述熔融物凝固后用水进行浸取，加入稀盐酸，定容于容量瓶然后干过滤并收集滤液；采用标准加入法、离子选择电极法对所述滤液进行电位测定，拟合出工作曲线方程；利用所述工作曲线方程得到所要测定的萤石试样中氟化钙的含量。本发明采用离子选择性电极法配合标准加入法对样品溶液中的氟离子含量进行精确测定，测定萤石中的氟化钙的含量更加准确。

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，特别是涉及一种测定萤石中的氟化钙的方法。

背景技术

萤石是制造氢氟酸和其他氟化物的基本原料，同时因其有助于石灰熔化和炉渣稀释，故在炼钢过程中常被用做助溶剂、造渣剂。萤石的主要成分是氟化钙(CaF2)、二氧化硅和碳酸盐，其中，氟化钙含量是评定萤石质量等级的重要指标。因而准确测定萤石中氟化钙的含量具有重要意义。

目前，测定萤石中氟化钙含量的方法主要有EDTA滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等，这些方法均是通过测定氟化钙中钙离子含量从而推算得到氟化钙含量。由于萤石中含有碳酸钙、硫酸钙等杂质。为了提高准确度常用逐步分解的方式去除杂质钙盐带来的干扰，实验过程繁琐、复杂。此外，氟化钙在水中也有着微小的溶解度，在以弱酸去除杂质钙盐的过程中氟化钙会有部分损失从而导致氟化钙测定结果偏低。

综上所述，现有技术中存在以下问题：测定萤石中的氟化钙的含量不准确。

发明内容

本发明所需要解决的技术问题是如何解决测定萤石中的氟化钙含量不准确的问题。

为达上述目的，本发明实施例提出了一种测定萤石中的氟化钙的方法，所述方法包括以下步骤：

对所要测定的萤石试样进行破碎、研磨、筛分，使所述萤石试样粒度≤200目；

将粒度≤200目的萤石试样与氢氧化钠和过氧化钠混合，然后进行加热分解，形成熔融物；

所述熔融物凝固后用水进行浸取，加入浓度为(1+3)的稀盐酸，定容于容量瓶然后干过滤并收集滤液；

采用标准加入法、离子选择电极法对所述滤液进行电位测定，拟合出工作曲线方程；

利用所述工作曲线方程得到所要测定的萤石试样中氟化钙的含量。

具体的，所述容量瓶采用250mL的容量瓶。

具体的，所述采用标准加入法、离子选择电极法对所述滤液进行电位测定，拟合出工作曲线方程，包括以下步骤：

分取等体积所述滤液于5个50mL容量瓶中；

依次向5个瓶子中加入体积为V0，V1，V2，V3，V4的浓度为1.0000g/L的氟离子标准溶液；

依次滴加两滴茜红素S试液，用200g/L氢氧化钠溶液将溶液调至紫色，再用盐酸将溶液调至变为黄色；

加入25mLpH值为5～6的总离子强度调节剂，再加水稀释至刻度线，然后转入50mL烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在恒速搅拌下测定5个溶液电位值，记为E0，E1，E2，E3，E4；

得到工作曲线方程如下：

其中：arclg为反对数函数；

m₀为50mL容量瓶中待测溶液所含氟离子质量，单位为g；