[发明专利]一种钼钛靶坯的制备工艺

说明书

本发明涉及一种钼钛靶坯的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：(1)将钼粉和钛粉混合得到混粉料，将所述混粉料进行冷等静压得到压坯；(2)将所述压坯进行脱氢处理，得到脱氢压坯；(3)将所述脱氢压坯进行包套脱气处理和热等静压处理，处理后的样品经过机加工得到钼钛靶坯。本发明提供的钼钛靶坯的制备工艺流程简单，可以将传统脱氢处理的反应时间缩短95％以上，短时间内将钼钛靶坯的氢含量降低至20ppm以下，所得钼钛靶坯产品致密度高，机械性能良好，具有较高的应用价值。

技术领域

本发明涉及靶材领域，具体涉及一种钼钛靶坯的制备工艺。

背景技术

随着科学技术的进步，平面显示器逐步趋向大型化和高精度化，传统的铝制导电材料逐渐被铜制材料所取代。由于钛和铜有着优异的附着性，钼有利于阻挡层的稳定性，所以钼钛合金主要用作铜的底层或覆盖层，控制反射率并提供保护，使其在光刻过程中免受侵蚀。除此之外，钼钛合金还具有比阻抗和膜应力小的优点，是当今平面显示器溅射靶材的首选材料之一。随着电子行业的蓬勃发展，钼钛靶材的市场需求量与日俱增。

钼钛靶材通常由钼钛靶坯与背板焊接得到。目前钼钛靶坯一般采用粉末冶金的方法制备，其主要原材料高纯钛粉来自于氢化加工工艺，不可避免地，原材料高纯钛粉中含有较多的氢，容易导致靶材韧性降低以及溅射后产生的薄膜的性能下降。因此在钼钛靶坯的制备工艺中需要对其进行脱氢处理。

CN110756813A提出了一种高纯钛粉的制备方法，主要通过对废钛材料进行去油、去氧化皮处理、加氢处理以及脱氢处理制备得到高纯钛粉。其中，脱氢处理是将氢化钛粉置于容器中，抽真空至1×10^-2Pa以下，在600-800℃下热处理18-24小时，得到脱氢后的高纯钛粉。然而其脱氢时间较长，存在生产成本高和能耗高的问题。

CN109622941A提出了一种低氧铌粉的制造方法，主要通过将氢化铌粉与金属还原剂交替置于脱氢降氧炉中，加热到600-800℃保温1-5小时，继续升温至700-1000℃保温1-5小时，随后将炉内抽真空保温2-10h，制备得到脱氢后的铌粉。该发明提出的脱氢处理反应时间长，操作复杂，对设备要求较高，工业化成本增加。

现有的钼钛靶坯的脱氢处理一般为钼钛靶坯烧结成型后，在真空炉中进行脱氢处理，所得钼钛靶坯虽然可以获得良好的致密度和机械强度，但是此时靶坯已经致密化难以将氢含量去除至较低水平，并且脱氢处理所需的反应温度和反应时间都大大增加，甚至需要增加专用的脱氢设备和额外的脱氢工序，生产成本较高，难以进行工业化推广。

因此，如何降低钼钛靶坯的氢含量，简化脱氢处理的流程，降低钼钛靶坯的生产成本，得到致密度高、机械性能优异的钼钛靶坯产品是当前需要解决的紧迫问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钼钛靶坯的制备工艺，本发明提供的制备工艺脱氢流程简单，能够大大缩短脱氢的反应时间，将钼钛靶坯的氢含量降低至20ppm以下，降低钼钛靶坯的生产成本，所制得的钼钛靶坯致密度高、内部结构良好且满足尺寸规格。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种钼钛靶坯的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：

(1)将钼粉和钛粉混合得到混粉料，将所述混粉料进行冷等静压得到压坯。

(2)将所述压坯进行脱氢处理，得到脱氢压坯。

(3)将所述脱氢压坯进行包套脱气处理和热等静压处理，处理后的样品经过机加工得到钼钛靶坯。

现有的钼钛靶坯脱氢处理工艺需要的反应温度高，反应时间长，且钼钛靶坯的氢含量难以去除至最低。本发明提出的钼钛靶坯制备工艺通过冷等静压后对钼钛压坯进行脱氢处理，可以将脱氢处理的反应时间缩短95％以上，降低脱氢处理的能耗，在短时间内可将钼钛靶坯的氢含量降低至20ppm以下。