[发明专利]一种小尺寸MOF-801材料的制备方法在审
申请号: | 202110998508.5 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113801334A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 沈俊;王旭;湛立;鄢江兵;崔恒清;张鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 张博 |
地址: | 400714 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 mof 801 材料 制备 方法 | ||
1.一种小尺寸MOF-801材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以富马酸和锆源作为反应前驱体,用由有机溶剂和有机酸组成的混合溶液将反应前驱体配制成均一溶液,进行水热反应,生长MOF-801材料;反应结束后,将反应液冷却至室温,然后将所得反应沉淀物用无水乙醇浸泡、清洗,去除杂质,最后将沉淀物真空干燥活化,得到白色MOF-801粉末,即MOF-801材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:富马酸和锆源的摩尔用量比为1:(0.5-2.0);
和/或,所述均一溶液中,富马酸和锆源的浓度分别为0.01~0.03g/mL、0.05~0.30g/mL;
和/或,所述锆源选自二氯氧化锆、四氯化锆、四碘化锆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、无水乙醇、甲醇、乙醚中的至少一种;
和/或,所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸中的至少一种;
和/或,所述混合溶液中,有机溶剂和有机酸的体积比为(20-30):(5-10)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基甲酰胺,所述有机酸为甲酸,所述混合溶液中,二甲基甲酰胺和甲酸的体积比为20:(6-8)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将均一溶液放入水热反应釜中进行水热反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述水热反应过程为:均一溶液先在预热温度下反应0.5~1.5小时,再升温至110~140℃反应3~5小时,最后降温至90~100℃,反应0.5~1.5小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:预热温度为90~100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:生长结束后,将反应液缓慢降温冷却至室温;
和/或,反应沉淀物用无水乙醇浸泡的时间为2~4天;反应沉淀物浸泡过程中,每天用无水乙醇清洗3~5次;
和/或,真空干燥温度为120~180℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述白色MOF-801粉末的尺寸为100~400nm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的MOF-801材料。
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