[发明专利]一种小尺寸MOF-801材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种小尺寸MOF‑801材料的制备方法，包括如下步骤：以富马酸和锆源作为反应前驱体，用由有机溶剂和有机酸组成的混合溶液将反应前驱体配制成均一溶液，进行水热反应，生长MOF‑801材料；反应结束后，将反应液冷却至室温，然后将所得反应沉淀物用无水乙醇浸泡、清洗，去除杂质，最后将沉淀物真空干燥活化，得到白色MOF‑801粉末。本发明可制得尺寸均一的小尺寸的MOF‑801材料，且制备工艺简单，制备周期短，合成效率高，适合于实际应用。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种小尺寸MOF-801材料的制备方法。

背景技术

自90年代Robson、Moore、Yaghi、Kitagawa和Férey等人首次合成金属有机骨架(MOFs)以来，MOF材料由于结构基元丰富多样，使其拥有结构的多样性和可设计性，且具有高的孔隙率和比表面积，因此引起了众多研究者的关注。研究者们根据不同种类MOF材料的物理、化学特性，因类而用，广泛应用于吸附、催化、离子交换等领域。并且MOF材料由于其独特的结构和特性，将不会仅仅局限于制造纳米材料、催化、分离等应用，在未来此领域将会涉及到材料、化学、物理、生物等各种领域，成为一个多学科交叉的研究热点。

MOF-801是由锆和富马酸构成的微孔MOF材料，比表面积可以达到950m²·g^-1，具有较好的稳定性，在水溶液和酸性条件下可以保持稳定，是较好的酸性气体的储气材料，具有良好的吸水性，也可做干燥剂。通常实验室合成MOF-801材料是采用水热/溶剂热法，是一种获得高质量MOF材料的简单方法，但是由于传统的水热法反应时间长，产量较低，实验条件苛刻等阻碍了进一步的应用和商业化。虽然现今已经发展了很多MOF材料的合成方法，包括电化学法、微波法、喷雾干燥法、机械化学法、原子层沉积法、溶胶-凝胶法等，但是水热/溶剂热法合成出的产品质量相对是最好的。因此，用简单的方法提高水热法/溶剂热法的合成效率，缩短合成时间，有着非常重要的现实意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种小尺寸MOF-801材料的制备方法，用于解决现有技术中MOF-801材料合成方法-水热法/溶剂热法反应时间长，产量低，合成效率低等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种小尺寸MOF-801材料的制备方法，包括如下步骤：以富马酸和锆源作为反应前驱体，用由有机溶剂和有机酸组成的混合溶液将反应前驱体配制成均一溶液，进行水热反应，生长形成MOF-801；反应结束后，将反应液冷却至室温，然后将所得反应沉淀物用无水乙醇浸泡、清洗，去除杂质，最后将沉淀物真空干燥活化，得到白色MOF-801粉末，即MOF-801材料。其中，富马酸和锆源为溶质，由有机溶剂和有机酸组成的混合溶液为溶剂。

可选地，富马酸和锆源的摩尔用量比为1：(0.5-2.0)，优选为1：(0.5-1.5)，优选为1：1。

可选地，所述均一溶液中，富马酸和锆源的浓度分别为0.01～0.03g/mL、0.05～0.30g/mL，优选为0.01～0.02g/mL、0.05～0.20g/mL，更优选为0.02g/mL、0.06g/mL。

可选地，锆源选择溶于有机溶剂和有机酸的含锆元素的化合物，所述锆源选自二氯氧化锆、四氯化锆、四碘化锆中的至少一种。

可选地，所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇、甲醇、乙醚中的至少一种，优选为二甲基甲酰胺(DMF)。

可选地，所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸中的至少一种，优选为甲酸。

可选地，所述混合溶液中，有机溶剂和有机酸的体积比为(20-30)：(5-10)，优选为20:(6-8)，更优选为20:7。

可选地，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)，所述有机酸为甲酸，所述混合溶液中，二甲基甲酰胺(DMF)和甲酸的体积比为20:(6-8)，优选为20:7。