[发明专利]姜黄素包裹BX四元接枝酯化衍生物纳米粒的制备方法在审
申请号: | 202110999311.3 | 申请日: | 2021-08-28 |
公开(公告)号: | CN113717318A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 李和平;苏越;田可欣;赵斌;张淑芬;刘红丽;谢超煜 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/20;C08F222/14;C08F220/18;C08F8/14;A61K9/52;A61K47/36;A61K47/32;A61K31/12;A61P35/00 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 姜黄 包裹 bx 接枝 酯化 衍生物 纳米 制备 方法 | ||
1.一种姜黄素包裹BX四元接枝酯化衍生物纳米粒的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将6.0~8.0g蔗渣木聚糖置于60℃真空恒温干燥箱内干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;
(2)称取0.90~1.8g过硫酸铵于50mL烧杯中,加入15~30mL蒸馏水,在室温下搅拌溶解10分钟,配成引发剂溶液;然后倒入100mL恒压滴液漏斗中,备用;
(3)依次量取3.0~6.0mL分析纯甲基丙烯酸羟乙酯、3.0~6.0mL分析纯乙二醇二甲基丙烯酸酯、5.0~7.0mL分析纯丙烯酸异丁酯置于50mL烧杯中,搅拌均匀后得混合单体溶液;随后将其倒入另一100mL恒压滴液漏斗中,备用;
(4)称取5.0~7.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖置于250mL四口烧瓶中,加入50~100mL的蒸馏水,升温至50~60℃,搅拌活化30~60分钟,得蔗渣木聚糖活化液;
(5)滴加约三分之一步骤(2)所得引发剂溶液至步骤(4)所得蔗渣木聚糖活化液内,控制滴加时间为30~60分钟,滴加完毕后,在50~60℃下继续搅拌20~30分钟;然后分别同步滴加步骤(3)所得混合单体溶液及剩余约三分之二步骤(2)所得引发剂溶液,控制体系温度在50~70℃,滴加时间为2~5小时;待单体混合液和引发剂溶液滴加完毕后,继续反应1~3小时,将所得物料冷却至室温;
(6)将50~70mL分析纯环己烷加入步骤(5)所得物料,沉析20~30分钟,然后抽滤;依次量取10~15mL分析纯环己烷和7~15mL分析纯无水乙醇,对所得沉析物进行洗涤、抽滤2~3次;将所得滤饼置于60℃恒温干燥箱内干燥24小时至恒重,得粗BX-g-HEMA/EGDMA/IMA接枝共聚物;
(7)将步骤(6)所得粗BX-g-HEMA/EGDMA/IMA接枝共聚物置于索氏抽提器中,加入50~70mL分析纯环己烷抽提18~24小时;抽提完毕后取出物料放入表面皿中,置于60℃真空恒温干燥箱中干燥16~24小时至恒重,得纯接枝共聚物BX-g-HEMA/EGDMA /IMA;
(8)称取3.0~6.0g步骤(7)所得纯接枝共聚物BX-g-HEMA/EGDMA/IMA于250mL四口烧瓶中,加入90~100mL 分析纯N,N-二甲基甲酰胺,体系升温至60~70℃,加入0.1~0.3g催化剂4-二甲氨基吡啶,搅拌分散1.0~1.5小时;分三次均匀加入1.5~4.0g琥珀酸酐,每次间隔20~30分钟;琥珀酸酐加完后,继续搅拌反应3~5小时,温度降至室温;
(9)向步骤(8)所得物料中加入50~70mL分析纯无水乙醇,沉析10~20 分钟,然后抽滤,滤饼用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次,然后将洗涤而后的滤饼在60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时,即得产物SABX-g-HEMA/EGDMA/IMA;
(10)将0.7~0.9g姜黄素、20~40mL分析纯无水乙醇加入到100 mL四口烧瓶中,置于30℃恒温水浴锅中搅拌10~20分钟;然后依次加入0.3~0.5g食用卵磷脂和1.5~2.0mL化学纯吐温-80,室温下搅拌0.5~1.5小时,配制成姜黄素乳化液;
(11)称取4.0~5.0g三聚磷酸钠即TPP溶解于200mL蒸馏水中,室温下搅拌均匀得TPP溶液,备用;
(12)称取6.0~9.0 g的SABX-g-HEMA/EGDMA/IMA于500mL四口烧瓶中,加入180~200mL蒸馏水,室温下搅拌均匀得SABX-g-HEMA/EGDMA/IMA混合液,将其置于高速搅拌机中,以800r/min的速率搅拌分散2~4小时;
(13)同步将步骤(10)所得姜黄素乳化液和步骤(11)所得TPP溶液滴入步骤(12) 所得SABX-g-HEMA/EGDMA/IMA混合液中,控制滴加时间为30~60分钟;滴加完毕后,继续搅拌2~4小时;再以4000r/min的速率离心分离30~60分钟,分离上清液,收集沉淀物;用15~25mL蒸馏水洗涤沉淀物后,再以4000r/min的速率离心分离10~20分钟,然后分离上清液,收集沉淀物,该步骤重复操作2~3次;最后送入-25~-18℃冷冻干燥机中冷冻干燥24小时,得姜黄素包裹BX四元接枝共聚酯化衍生物纳米粒即SABX-g-HEMA/EGDMA/IMA-Cur纳米粒。
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