[发明专利]屈昔多巴关键中间体的拆分方法在审

专利信息
申请号: 202111000810.3 申请日: 2017-12-25
公开(公告)号: CN113773297A 公开(公告)日: 2021-12-10
发明(设计)人: 曾秀秀;张晓娟 申请(专利权)人: 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆常捷医药有限公司
主分类号: C07D317/60 分类号: C07D317/60;C07C271/22;C07C269/06;C07D405/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 401336*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 屈昔多巴 关键 中间体 拆分 方法
【权利要求书】:

1.屈昔多巴苏式关键中间体I的拆分方法,其特征在于在有机溶剂中,采用S-二苯基脯氨醇为拆分剂,回流反应,冷却析晶,得到关键中间体I复盐,然后在酸性条件下游离得到L-苏式-关键中间体I, 其反应式如下:

2.如权利要求1所述的拆分方法,其特征在于拆分使用的有机溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇,正戊醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、DMF中的一种或多种按任意比例的混合。

3.如权利要求2所述的拆分溶剂,其特征在于优选异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯中的一种或多种按任意比例的混合。

4.如权利要求2所述的拆分溶剂,其特征在于溶剂用量为每1g关键中间体I所用溶剂体积为10-20ml。

5.如权利要求1所述的拆分方法,其特征在于拆分剂摩尔用量为关键中间体I摩尔量的0.6-1.0倍。

6.如权利要求1所述的拆分方法,其特征在于拆分剂摩尔用量优选为关键中间体I摩尔量的0.6-0.7倍。

7.如权利要求1所述的拆分方法,其特征在于析晶温度为25-45℃。

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