[发明专利]一种酚嗪的制备方法有效
| 申请号： | 202111004807.9 | 申请日： | 2021-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN113816912B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 徐小波;褚正周;查国富;徐宁宁 | 申请（专利权）人： | 上海日异生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/46 | 分类号： | C07D241/46 |
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| 地址： | 201201 上海市浦东新区张*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种酚嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将邻苯二胺、三乙胺与二氯甲烷混合，缓慢滴加二氯亚砜，经后处理得到2,1,3-苯并噻二唑；
第二步：将2,1,3-苯并噻二唑与有机溶剂混合，分批加入或滴加溴化试剂，亚硫酸氢钠淬灭得到粗品，经纯化后得到4,7-二溴苯并噻二唑；
第三步：将金属镁与有机溶剂混合，缓慢滴加含4,7-二溴苯并噻二唑的溶液，盐酸淬灭后，加入二氯化锡还原得到3-溴-邻苯二胺；
第四步：将3-溴-邻苯二胺、无机碱和有机溶剂混合，升温至100-120℃，通入空气或氧气反应，经纯化后得到酚嗪。
2.根据权利要求1所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第一步中，所述邻苯二胺、三乙胺与二氯亚砜的摩尔比例为1：4.0-4.1：2.1-2.2。
3.根据权利要求1所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第二步中，所述有机溶剂选自二氯甲烷或甲醇，所述溴化试剂选自NBS或溴素。
4.根据权利要求1所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第二步中，2,1,3-苯并噻二唑、溴化试剂的摩尔比例为1:2.02-2.3。
5.根据权利要求1所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第三步中，所述有机溶剂选自4,7-二溴苯并噻二唑、金属镁及二氯化锡摩尔比例为1：1.0-1.05：4.2-4.5。
6.根据权利要求1所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第四步中，所述有机溶剂选自二甲基亚砜或环丁砜，无机碱选自碳酸钾。
7.根据权利要求6所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第四步中，3-溴-邻苯二胺与碳酸钾摩尔比为1：4.5-5.0。
8.根据权利要求1所述酚嗪的制备方法，其特征在于：第四步后处理，采用盐酸淬灭并调节pH＝8-9，加入乙酸乙酯萃取，水洗，得到粗品经快速柱层析，二氯甲烷：正庚烷＝1：4打浆得到淡黄色晶体。
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